[发明专利]一种α‑氨基苯乙酮类光引发剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种α‑氨基苯乙酮类光引发剂的制备方法，具体涉及2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮和2‑(4‑甲基苄基)‑2‑二甲氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮的制备方法，是以1‑对氟苯基‑1‑丁酮为原料整个方法只使用安全廉价的溶剂，方便的制备2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮和2‑(4‑甲基苄基)‑2‑二甲氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮。本方法原料廉价易得、收率高，中间体不需提纯、不需更换溶剂可以连续反应，是一种廉价、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。

主权项

一种式Ⅰ所示α‑氨基苯乙酮类光引发剂的制备方法，具体步骤包括：其中：R＝H或甲基1)将1‑对氟苯基‑1‑丁酮溶于溶剂中，搅拌均匀，加入浓硫酸，在室温下缓慢滴加溴素，滴毕保温反应，反应结束后，加入与浓硫酸等体积的水，分出水相，有机相用碳酸钠溶液洗至pH为8，即1‑对氟苯基‑2‑溴‑1‑丁酮溶液；2)向步骤1)所得的有机相中加入二甲胺水溶液，加或不加碳酸钠后，搅拌反应，反应结束后，静置分层，分出有机相，水洗干燥后，即1‑对氟苯基‑2‑二甲氨基‑1‑丁酮溶液；3)将步骤2)所得的1‑对氟苯基‑2‑二甲氨基‑1‑丁酮溶液，加热到一定温度，滴加式Ⅱ的氯化苄，滴毕保温反应，反应结束后，再滴加氢氧化钠溶液，保温反应，反应完全后，静置分层，分出有机相，水洗，得1‑对氟苯基‑2‑二甲氨基‑2‑苄基‑1‑丁酮或1‑对氟苯基‑2‑二甲氨基‑2‑(4‑甲基苄基)‑1‑丁酮溶液；4)向步骤3)所得的溶液中加入吗啉，加热反应，反应结束后，有机相水洗，回收溶剂，残留物重结晶得到2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮或2‑(4‑甲基苄基)‑2‑二甲氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮纯品；其中，所述溶剂选自甲苯、二氯甲烷、氯苯、二氯乙烷；溶剂的总量mL选自1‑对氟苯基‑1‑丁酮质量g的3‑6倍。