[发明专利]一种α‑氨基苯乙酮类光引发剂的制备方法

权利要求书

1.一种式Ⅰ所示α-氨基苯乙酮类光引发剂的制备方法，具体步骤包括：

其中：R＝H或甲基

1)将1-对氟苯基-1-丁酮溶于溶剂中，搅拌均匀，加入浓硫酸，在室温下缓慢滴加溴素，滴毕保温反应，反应结束后，加入与浓硫酸等体积的水，分出水相，有机相用碳酸钠溶液洗至pH为8，即1-对氟苯基-2-溴-1-丁酮溶液；

2)向步骤1)所得的有机相中加入二甲胺水溶液，加或不加碳酸钠后，搅拌反应，反应结束后，静置分层，分出有机相，水洗干燥后，即1-对氟苯基-2-二甲氨基-1-丁酮溶液；

3)将步骤2)所得的1-对氟苯基-2-二甲氨基-1-丁酮溶液，加热到一定温度，滴加式Ⅱ的氯化苄，滴毕保温反应，反应结束后，再滴加氢氧化钠溶液，保温反应，反应完全后，静置分层，分出有机相，水洗，得1-对氟苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮或1-对氟苯基-2-二甲氨基-2-(4-甲基苄基)-1-丁酮溶液；

4)向步骤3)所得的溶液中加入吗啉，加热反应，反应结束后，有机相水洗，回收溶剂，残留物重结晶得到2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮或2-(4-甲基苄基)-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮纯品；

其中，所述溶剂选自甲苯、二氯甲烷、氯苯、二氯乙烷；溶剂的总量mL选自1-对氟苯基-1-丁酮质量g的3-6倍。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)溴素的用量选自1-对氟苯基-1-丁酮物质的量的0.7-1.2倍。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)加入碳酸钠时二甲胺的水溶液中二甲胺的量是1-对氟苯基-1-丁酮物质的量1.0-2.0倍；不加入碳酸钠时二甲胺的量是1-对氟苯基-1-丁酮物质的量2.0-3.0倍。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)反应温度选自60-90℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)所用式II所示氯化苄的量是1-对氟苯基-1-丁酮物质的量1.0-1.2倍。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)反应温度选自80-120℃。