[发明专利]一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201410432882.9 | 申请日： | 2014-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN105439894A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 陈睿;沈永嘉;丁秀萍;陈阿明 | 申请（专利权）人： | 江苏扬子江天悦新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C235/80 | 分类号： | C07C235/80;C07C231/04 |
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| 地址： | 225509 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将规定量的软水抽入反应釜中，再向反应釜中加入片碱，将5-氨基水杨酸缓慢加入氢氧化钠溶液，调整并测定得到的混合溶液的PH≈7。调整反应釜内的温度在18—27℃范围内，缓慢滴加双乙烯酮，利用自然温度进行保温，最后下料至中和结晶釜、过滤、离心脱水、烘干后得成品。本发明操作步骤简单、工作环境较好，反应条件温和、对设备无特殊要求，并且产品质量较好，成品率较高，并且本发明提供的方法制备得到的3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺不易结块，而且本发明提供的制备方法能耗较低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羧基 羟基 乙酰 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑羧基‑4‑羟基‑乙酰乙酰苯胺的制备方法，所述制备方法的反应方程式如下：![]()
其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：A、将规定量的软水抽入反应釜中，再向反应釜中加入片碱，开动搅拌至完全溶解，得到氢氧化钠溶液；B、将5‑氨基水杨酸即C7H7NO3缓慢加入步骤A得到的氢氧化钠溶液中，搅拌得完全溶解，调整并测定得到的混合溶液的PH≈7；C、调整反应釜内的温度在18—27℃范围内，缓慢滴加双乙烯酮C4H4O2，滴加温度控制为35—40℃；D、在步骤C的滴加过程结束后，利用自然温度进行保温，保温时间至少为14小时；E、保温工序完毕后，向反应釜中滴加一定量的盐酸，在滴加过程中有大量灰白色固体析出，然后下料至中和结晶釜、过滤、离心脱水、烘干后得成品。
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