[发明专利]一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201410432882.9 | 申请日： | 2014-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN105439894A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 陈睿;沈永嘉;丁秀萍;陈阿明 | 申请（专利权）人： | 江苏扬子江天悦新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C235/80 | 分类号： | C07C235/80;C07C231/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225509 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羧基 羟基 乙酰 苯胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法，所述制备方法的反应方程式如下：
其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
A、将规定量的软水抽入反应釜中，再向反应釜中加入片碱，开动搅拌至完全溶解，得到氢氧化钠溶液；
B、将5-氨基水杨酸即C7H7NO3缓慢加入步骤A得到的氢氧化钠溶液中，搅拌得完全溶解，调整并测定得到的混合溶液的PH≈7；
C、调整反应釜内的温度在18—27℃范围内，缓慢滴加双乙烯酮C4H4O2，滴加温度控制为35—40℃；
D、在步骤C的滴加过程结束后，利用自然温度进行保温，保温时间至少为14小时；
E、保温工序完毕后，向反应釜中滴加一定量的盐酸，在滴加过程中有大量灰白色固体析出，然后下料至中和结晶釜、过滤、离心脱水、烘干后得成品。
2.根据权利要求1所述的一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：在所述步骤D中进行保温的时间里，进行至少三次取样分析。
3.根据权利要求1所述的一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤C中向步骤B得到的混合溶液中滴加双乙烯酮C4H4O2时，滴加时间控制在3—4小时范围内。
4.根据权利要求1所述的一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤D中盐酸的滴加时间至少为40分钟。
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