[发明专利]一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酰乙酰苯胺化合物的制备方法,是涉及一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法。

背景技术

乙酰乙酰苯胺为白色结晶性粉末，微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。乙酰乙酰苯胺可作为有机颜料、染料、农药的中间体，可用其制造吡唑啉酮、嫩黄5G、酸性络合黄GR、中性深黄GL、中性橙RL、汗沙黄G、颜料耐晒黄G以及农药萎锈灵等。3-羧基-4-羟基乙酰乙酰苯胺为白色粉末结晶，CAS:13243-99-7，主要用于有机颜料，本品为染料、有机颜料、农药的中间体，用于合成中性黄色染料致性综合其GR，有机黄色颜料的生产。也用于合成农药如：萎锈灵等的生产。

申请号为201310136556.9的中国专利公开了一种乙酰乙酰苯胺类化合物的制备方法，具有过程为在0℃～10℃温度下向搅拌的去离子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶种和乳化剂，在10℃～20℃的温度下，向上述N-乙酰乙酰苯胺晶种和乳化剂的混合物中同时滴加双乙烯酮和苯胺，进行保温反应，将得到的反应产物冷却到0℃后过滤、烘干，得到N-乙酰乙酰苯胺。采用这种方法制备得到的乙酰乙酰苯胺类化合物虽然不易结块，但是这种乙酰乙酰苯胺类化合物的熔点较低，不利于乙酰乙酰苯胺类化合物的应用。

发明内容

发明目的：针对现有技术的不足，总结出一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法，解决3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺大规模工业化生产的技术难题，反应原料比较常见，制造过程也简单便捷。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法，所述制备方法的反应方程式如下：

所述制备方法包括以下步骤：

A、将规定量的软水抽入反应釜中，再向反应釜中加入片碱，开动搅拌至完全溶解，得到氢氧化钠溶液；

B、将5-氨基水杨酸即C₇H₇NO₃缓慢加入步骤A得到的氢氧化钠溶液中，搅拌得完全溶解，调整并测定得到的混合溶液的PH≈7；

C、调整反应釜内的温度在18—27℃范围内，缓慢滴加双乙烯酮C₄H₄O₂，滴加温度控制为35—40℃；

D、在步骤C的滴加过程结束后，利用自然温度进行保温，保温时间至少为14小时；

E、保温工序完毕后，向反应釜中滴加一定量的盐酸，在滴加过程中有大量灰白色固体析出，然后下料至中和结晶釜、过滤、离心脱水、烘干后得成品。

进一步地，在所述步骤D中进行保温的时间里，进行至少三次取样分析。

再进一步地，所述步骤C中向步骤B得到的混合溶液中滴加双乙烯酮C₄H₄O₂时，滴加时间控制在3—4小时范围内。

更进一步地，所述步骤D中盐酸的滴加时间至少为40分钟。

有益效果：本发明与现有技术相比，其有益效果是：

1、本发明操作步骤简单、工作环境较好，反应条件温和、对设备无特殊要求，并且产品质量较好，成品率较高；

2、本发明提供的方法制备得到的3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺不易结块，而且本发明提供的制备方法能耗较低。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

一种3-羧基-4-羟基-乙酰乙酰苯胺的制备方法，所述制备方法的反应方程式如下：

其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

A、将规定量的软水抽入反应釜中，再向反应釜中加入片碱，开动搅拌至完全溶解，得到氢氧化钠溶液；

B、将5-氨基水杨酸即C₇H₇NO₃缓慢加入步骤A得到的氢氧化钠溶液中，搅拌得完全溶解，调整并测定得到的混合溶液的PH≈7；

C、调整反应釜内的温度在18—27℃范围内，缓慢滴加双乙烯酮C₄H₄O₂，滴加温度控制为35—40℃；

D、在步骤C的滴加过程结束后，利用自然温度进行保温，保温时间至少为14小时；