[发明专利]一种从提取天然维生素E后的脚料中提取角鲨烯的方法

摘要

本发明公开了一种从提取维生素E的脚料中提取角鲨烯的方法。以提取天然维生素E后的脚料为原料，利用皂化、精馏及硅胶柱色谱相结合的工艺，制备高含量的角鲨烯。具体步骤是首先将脚料进行皂化反应，然后萃取得到的不皂化物通过2级精馏塔分离，以第2级精馏的馏出物为原料上硅胶柱色谱分离，用3种不同极性的有机溶剂进行洗脱，分段收集得到植物烃组分、角鲨烯组分、天然维生素E组分和甾醇组分，其中角鲨烯组分中角鲨烯含量＞95％。本发明利用提取天然维生素E后的脚料为提取角鲨烯的原料，工艺简便，分离效率高，易于工业化生产，得到的角鲨烯含量高、而且还能得到维生素E及甾醇粗品，实现了脚料中有效成分的综合利用。

主权项

1.一种从提取天然维生素E的脚料中提取角鲨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)脚料不皂化物的制备：脚料油与5～20wt％碱的低级醇溶液在氮气的保护下70～80℃温度进行皂化反应，停止反应后加60‑70℃蒸馏水水洗，以有机溶剂分次萃取不皂化物后，加稀硫酸酸化，10％的食盐水洗涤有机溶剂相至中性，蒸发去除有机溶剂后，得到脚料不皂化物；所述碱为氢氧化钾或者氢氧化钠；(2)将步骤(1)中获得的所述脚料不皂化物进行分步精馏，得到角鲨烯浓缩物；所述精馏通过如下所述实现：(2.1)第1级精馏，用于分离一部分低沸点的植物烃及低碳链的醇、醛及酮杂质，其中：在10‑100Pa真空度，加热温度为200‑220℃，塔顶温度为140‑180℃下，进行第1级精馏；(2.2)第2级精馏，用于提取角鲨烯及残余的植物烃，残留挥发性低的甾醇和维生素E，其中：在10‑100Pa真空度，加热温度为220‑260℃，塔顶温度为180‑220℃下，进行第2级精馏，得到角鲨烯浓缩物；(3)将步骤(2)中获得的所述角鲨烯浓缩物上硅胶柱色谱，以提纯角鲨烯。