[发明专利]一种从提取天然维生素E后的脚料中提取角鲨烯的方法

权利要求书

1.一种从提取天然维生素E的脚料中提取角鲨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)脚料不皂化物的制备：脚料油与5～20wt％碱的低级醇溶液在氮气的保护下70～80℃温度进行皂化反应，停止反应后加60-70℃蒸馏水水洗，以有机溶剂分次萃取不皂化物后，加稀硫酸酸化，10％的食盐水洗涤有机溶剂相至中性，蒸发去除有机溶剂后，得到脚料不皂化物；所述碱为氢氧化钾或者氢氧化钠；

(2)将步骤(1)中获得的所述脚料不皂化物进行分步精馏，得到角鲨烯浓缩物；所述精馏通过如下所述实现：

(2.1)第1级精馏，用于分离一部分低沸点的植物烃及低碳链的醇、醛及酮杂质，其中：在10-100Pa真空度，加热温度为200-220℃，塔顶温度为140-180℃下，进行第1级精馏；

(2.2)第2级精馏，用于提取角鲨烯及残余的植物烃，残留挥发性低的甾醇和维生素E，其中：在10-100Pa真空度，加热温度为220-260℃，塔顶温度为180-220℃下，进行第2级精馏，得到角鲨烯浓缩物；

(3)将步骤(2)中获得的所述角鲨烯浓缩物上硅胶柱色谱，以提纯角鲨烯。

2.如权利要求1所述的角鲨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱为氢氧化钾或者氢氧化钠，所述低级醇为乙醇或者甲醇，所述有机溶剂为正己烷、正庚烷或石油醚中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的角鲨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2.1)中，在20-40Pa真空度，加热温度为200-220℃，塔顶温度为160-180℃下进行第1级精馏；步骤(2.2)中，在10-20Pa真空度，加热温度为220-260℃，塔顶温度为200-220℃下，进行第2级精馏。

4.如权利要求1所述的角鲨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)通过以下方式实现：

(3.1)上样：将上述(2.2)步骤所得的角鲨烯浓缩物与非极性有机溶剂混合后上硅胶柱色谱分离；其中：采用1-10倍的非极性有机溶剂平衡柱子，所述硅胶的粒径为60-100目、100-200目、200-300目、300-400目中的一种，层析柱径高比为1：3-1：20之间，所述非极性有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、环戊烷、石油醚中的一种；

(3.2)梯度洗脱：上样后继续用上样用的非极性有机溶剂洗脱，洗脱剂用量为柱容量的1-20倍，分段收集洗脱液Ⅰ、Ⅱ；再用混合溶剂洗脱，混合溶剂由上样用的所述非极性有机溶剂和极性相对较强的有机溶剂组成，所述极性相对较强的有机溶剂为乙醚、氯仿、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇、甲苯中的任一种或两种以上的混合液，收集洗脱液Ⅲ；洗脱剂用量为柱容量的1-15倍；

(3.3)层析柱再生：再用所述极性相对较强的有机溶剂继续洗脱层析柱，收集洗脱液Ⅳ。

5.根据权利要求4所述的角鲨烯制备方法，步骤(3.1)中，上样用的所述非极性有机溶剂的体积百分含量为1-30，上硅胶柱分离时，角鲨烯浓缩物的重量为硅胶介质的重量的0.01-1.0倍，其中，角鲨烯浓缩物为步骤(2.2)所得的。

6.根据权利要求5所述角鲨烯的制备方法，步骤(3.1)中，上样用的所述非极性有机溶剂的体积百分含量为1-15，上硅胶柱分离时，角鲨烯浓缩物的重量为硅胶介质的重量的0.05-0.1倍，其中，角鲨烯浓缩物为步骤(2.2)所得的。