[发明专利]一种从提取天然维生素E后的脚料中提取角鲨烯的方法

说明书

本发明公开了一种从提取维生素E的脚料中提取角鲨烯的方法。以提取天然维生素E后的脚料为原料，利用皂化、精馏及硅胶柱色谱相结合的工艺，制备高含量的角鲨烯。具体步骤是首先将脚料进行皂化反应，然后萃取得到的不皂化物通过2级精馏塔分离，以第2级精馏的馏出物为原料上硅胶柱色谱分离，用3种不同极性的有机溶剂进行洗脱，分段收集得到植物烃组分、角鲨烯组分、天然维生素E组分和甾醇组分，其中角鲨烯组分中角鲨烯含量＞95％。本发明利用提取天然维生素E后的脚料为提取角鲨烯的原料，工艺简便，分离效率高，易于工业化生产，得到的角鲨烯含量高、而且还能得到维生素E及甾醇粗品，实现了脚料中有效成分的综合利用。

技术领域

本发明涉及一种植物角鲨烯的制备，具体地说是从提取天然维生素E后的脚料中制备高含量的角鲨烯的方法。

背景技术

角鲨烯化学名称为2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，14， 18，22-二十四碳六烯，作为一种脂质不皂化物，广泛分布在绝大多数动植物体内，角鲨烯有良好的生物活性，可作为抗肿瘤、抗癌、抗感染及治疗心脑血管疾病的有效药物，也广泛地应用在美容药物与化妆品中，此外还可作为抗菌剂、润滑油等。

目前大多采用深海鲨鱼肝油来提取角鲨烯，但如此大量生产角鲨烯，会导致深海鲨鱼的生态失衡，近几年，欧洲已开始通过严格的配额来降低深海物种的捕捞，因此需要寻找其它可再生的资源来替代来源于鲨鱼的角鲨烯。近年来的植物提取角鲨烯的研究进展迅速，角鲨烯已经在多种植物组成成分中发现，尤其是油料植物，特别在橄榄油中含量较高。目前已有从橄榄油脱臭馏出物中提取角鲨烯的报道，但是橄榄油的产量有限且其价格也较高，并不是主要的大宗油料，不足以完全替代来至鲨鱼的角鲨烯。因此有必要开发由其它植物油料的脱臭馏出物来提取角鲨烯的方法。

但是单独从植物油脱臭馏出物中提取角鲨烯在经济上又是不合理的，这是因为脱臭馏出物角鲨烯含量较低且主要用来提取附加值更高的天然维生素E。目前国内外厂家处理植物油脱臭馏出物时，一般先将其酯化醇解，然后压滤提取植物甾醇，再经分子蒸馏或者精馏富集含量30-70％的天然维生素E粗品。在提取天然维生素E的过程中，角鲨烯一部分富集在被蒸馏出的脂肪酸甲酯中，另外一部分残留在提取的天然维生素E中，尤其是低含量的天然维生素E(30-50％)，高含量的天然维生素E(70％)基本已不含角鲨烯，全部被蒸馏出而富集于脂肪酸甲酯中。目前对该部分脂肪酸甲酯的价值还未引起足够的重视，这部分甲酯一般作为生物柴油而廉价的利用，为了实现资源的有效利用，并获得高附加值的角鲨烯，并回收天然维生素E及植物甾醇，有必要对上述提取天然维生素E后的脚料中提取植物角鲨烯。

目前有从植物油脂中提取角鲨烯的相关研究，但目前工艺路线存在较多弊端，(1)原料来源不合理且含量较低，在提取角鲨烯的同时未涉及到回收其内的其它有用成分，因此生产成本过高，经济上不划算；(2)分离纯化手段单一，在未结合其他高效分离工艺的情况下，分离效率低且含量不高；(3)目前大多研究只在实验室规模进行了初步探索，其方法无法实现真正工业化生产。

发明内容

针对现有技术从脱臭馏出物中分离提取角鲨烯方法的局限性，本发明提供一种天然维生素E脚料中角鲨烯的分离提取方法。所述的提取天然维生素E后的脚料来自于以下过程：以植物油脱臭馏出物为原料，经酯化醇解，压滤甾醇后，经分子蒸馏提取天然维生素E(其中 VE含量20-30％)，然后经过甲基化转型，有机溶剂萃取甲基化转型之后的中间体，提取中间体后所得的剩余物即为提取天然维生素E 后的脚料，此脚料中含有未发生甲基化转型的d-α-生育酚、角鲨烯及植物甾醇。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：