[发明专利]一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法

摘要

本发明公开了一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法，主要包括如下步骤：1)在强酸环境下将石墨与氧化剂高锰酸钾混合；2)采用未见报道的小功率微波辐射辅助插层氧化石墨粉制备氧化石墨；3)在去离子水中将氧化石墨超声剥离制得氧化石墨烯溶胶。氧化石墨烯收率高于95％。与现有技术相比，本发明制备过程简单，尤其通过微波辐射辅助石墨插层氧化大大缩短制备时间，物料反应充分，产率提高，且重现性好，可实现规模化生产。

主权项

一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法，其特征在于合成步骤如下： (1)在转速为800r·min‑1～2000r·min‑1的磁力搅拌下，分别将石墨粉与强氧化剂高锰酸钾加入强酸中混合均匀，其中石墨粉可为鳞片石墨粉、天然石墨粉、膨胀石墨粉或可膨胀石墨粉；高锰酸钾用量为1g石墨粉用高锰酸钾3g～6g；强酸可为市售浓硫酸，也可为市售浓硫酸与浓磷酸的混合酸，混合酸中V浓硫酸:V浓磷酸≥4:1，浓硫酸和浓磷酸的质量浓度均不低于92％，酸的用量为1g石墨粉用酸30ml～100ml。 (2)用微波辐射步骤(1)所得混合液，进行微波辅助石墨粉插层氧化。 (3)将步骤(2)所得反应液加入到冰中，1g石墨粉用40ml～150ml水所结成的冰，在转速为500r·min‑1～1000r·min‑1的磁力搅拌下，于80℃～100℃温度下进行水解反应30min～70min。 (4)在转速为800r·min‑1～2000r·min‑1的磁力搅拌下，按1g石墨粉使用0.2ml～2ml质量百分含量为30％的H2O2的用量，向步骤(3)所得反应液中加入H2O2，对所得沉淀物进行离心分离后，再用质量百分含量为5～20％的盐酸洗涤沉淀物，最后用去离子水洗涤沉淀物至pH≥5，将其在低于100℃的条件下干燥，得到氧化石墨。 (5)将步骤(4)所得氧化石墨加入到去离子水中超声剥离，1g氧化石墨用去离子水100ml～350ml，超声功率为300W～500W，超声剥离时间为1h～4h，离心除去不溶性杂质，得到氧化石墨烯溶胶。