[发明专利]一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法。 

背景技术

石墨烯拥有sp²杂化的六方共轭结构，是一种稳定的二维晶体材料，由于其在电学、光学、热学和力学等方面表现出诸多优异性能，极大地激发了相关领域科研人员的研究热情，近年来关于该材料在能量储存[M.Pumera.Graphene-based nanomaterials for energy storage[J].Energy Environ.Sci.,2011,(4),668-674]、液晶器件[P.Blake,P.D.Brimicombe,R.R.Nair,T.J.Booth.Graphene-Based Liquid Crystal Device[J].Nano Lett.,2008，8(6):1704-1708]、电子器件(N.O.Weiss,H.Zhou,L.Liao,Y.Liu.Graphene:An Emerging Electronic Material[J].Adv.Mater.,2012,24(43):5782-825]和催化剂载体[M.M.Liu,R.Z.Zhang,and W.Chen.Graphene-Supported Nanoelectrocatalysts for Fuel Cells:Synthesis,Properties,and Applications[J].Chem.Rev.,2014,114(10):5117-5160]等领域的应用研究报道激增，显示出该材料广阔的应用前景。 

目前，石墨烯的制备方法有化学气相沉积法、外延生长法、机械剥离法和氧化还原法。由于氧化还原法制备工艺简单，成本低廉，可批量生产，所以拥有极高的研究价值。 

氧化石墨烯是将层状石墨粉氧化剥离所得产物，由于其二维碳骨架和边缘上含有大量羟基、羧基等含氧基团，使其能在水中形成均匀、稳定的单层分散体系[D.R.Dreyer,A.D.Todd,C.W.Bielawski.Harnessing the chemistry of graphene oxide[J].Chem.Soc.Rev.,2014,43:5288-5301]。并且这些含氧基团易与一些化学物质发生反应，得到改性石墨烯及石墨烯基复合材料，如冯艳等人，通过溶剂热法原位合成了氧化锌-还原氧化石墨烯复合材料[Y.Feng,N.N.Feng,Y.Z.Wei,G.Y.Zhang.An in situ gelatin-assisted hydrothermal synthesis of ZnO–reduced graphene oxide composites with enhanced photocatalytic performance under ultraviolet and visible light[J].RSC Adv.,2014,4:7933-7943]。正是因为氧化石墨烯具有上述良好的物理相容性能及化学结合性能，使其不仅可被直接还原批量制备石墨烯，也为合成石墨烯基材料提供更多可能。 

目前已经有多种制备氧化石墨烯的方法，例如：公开号为CN103539108A的专利是通过两步氧化法制备氧化石墨，然后将其剥离制备氧化石墨烯；Daniela C.等以高锰酸钾为氧化剂在混合酸环境及加热条件下将鳞片石墨氧化制得氧化石墨，然后将其剥离制得氧化石墨烯[D.C.Marcano,D.V.Kosynkin,J.M.Berlin.Improved Synthesis of Graphene Oxide[J].ACS Nano, 2010,4(8):4806-4814]；邹正光等则通过超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯[邹正光，俞惠江，龙飞，范艳煌.超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯[J].无机化学学报,2011,27(9):1753-1757]，但这些方法存在或操作复杂，或耗时长，或重现性差，或氧化程度不均匀等不足。因此，开发一种高效率，高产率，稳定性好，操作过程易控制的制备氧化石墨新技术具有重要意义。 

发明内容

本发明提出一种以石墨粉为原料制备氧化石墨烯的新方法，该方法克服了现有氧化石墨烯制备技术存在的产率低、物料反应不完全、反应不均匀、耗时长等弊端，并且制备过程重现性好，适合低成本、规模化生产的需要。 

本发明通过以下技术方案得以实现：