[发明专利]一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法有效
申请号: | 201410422552.1 | 申请日: | 2014-08-23 |
公开(公告)号: | CN104724697A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 李镇江;王俊虎;朱开兴;孟阿兰;邵建;谢翠翠 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 辅助 制备 氧化 石墨 新方法 | ||
1.一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法,其特征在于合成步骤如下:
(1)在转速为800r·min-1~2000r·min-1的磁力搅拌下,分别将石墨粉与强氧化剂高锰酸钾加入强酸中混合均匀,其中石墨粉可为鳞片石墨粉、天然石墨粉、膨胀石墨粉或可膨胀石墨粉;高锰酸钾用量为1g石墨粉用高锰酸钾3g~6g;强酸可为市售浓硫酸,也可为市售浓硫酸与浓磷酸的混合酸,混合酸中V浓硫酸:V浓磷酸≥4:1,浓硫酸和浓磷酸的质量浓度均不低于92%,酸的用量为1g石墨粉用酸30ml~100ml。
(2)用微波辐射步骤(1)所得混合液,进行微波辅助石墨粉插层氧化。
(3)将步骤(2)所得反应液加入到冰中,1g石墨粉用40ml~150ml水所结成的冰,在转速为500r·min-1~1000r·min-1的磁力搅拌下,于80℃~100℃温度下进行水解反应30min~70min。
(4)在转速为800r·min-1~2000r·min-1的磁力搅拌下,按1g石墨粉使用0.2ml~2ml质量百分含量为30%的H2O2的用量,向步骤(3)所得反应液中加入H2O2,对所得沉淀物进行离心分离后,再用质量百分含量为5~20%的盐酸洗涤沉淀物,最后用去离子水洗涤沉淀物至pH≥5,将其在低于100℃的条件下干燥,得到氧化石墨。
(5)将步骤(4)所得氧化石墨加入到去离子水中超声剥离,1g氧化石墨用去离子水100ml~350ml,超声功率为300W~500W,超声剥离时间为1h~4h,离心除去不溶性杂质,得到氧化石墨烯溶胶。
2.如权利要求1所述的一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法,其特征在于,步骤(2)中,用微波辐射步骤(1)所得混合液时,需在搅拌速率为800r·min-1~2000r·min-1,微波功率密度为3kW·m-2~10kW·m-2的条件下进行,辐射时间为15min~85min。
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