[发明专利]一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛复合膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种半导体薄膜的制备方法，特指一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛复合膜的制备方法，属于半导体技术领域。本发明采用聚苯乙烯微球为模板电沉积制得多孔二氧化钛薄膜，除去模板后通过洗涤、过滤、干燥、煅烧后得锐钛矿二氧化钛，再在薄膜上循环伏安沉积石墨烯即得到石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜。该方法工艺简单，对人或环境无危害，价格低廉，易于控制，石墨烯层能覆盖在二氧化钛上，适合大规模工业化生产。

主权项

一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，采用电化学沉积法制备薄膜，按照以下步骤进行：（1） 根据无皂乳液聚合法合成聚苯乙烯微球，并以ITO导电玻璃为基底制备聚苯乙烯微球模板；（2）首先配置先驱体溶液，电解液为水溶液体系，以硫酸氧钛作为钛源配制电解液；然后进行电化学沉积，将硫酸氧钛溶液转入三电极体系沉积；（3）将产物用去离子水冲洗 、自然干燥，用甲苯冲洗以除去聚苯乙烯微球并煅烧，即制得二氧化钛薄膜；（4）以天然鳞片石墨按照改进的Hummers方法制备氧化石墨，并于磷酸盐缓冲液中超声分散得到氧化石墨烯溶液；（5）电化学沉积，将氧化石墨烯溶液转入新的三电极体系，采用循环伏安法室温下沉积石墨烯；（6）将得到的石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜用去离子水冲洗 、自然干燥、备用；步骤（2）中所述的硫酸氧钛浓度为0.015‑0.025M；所述的三电极体系中以聚苯乙烯模板作为工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极；所述的沉积条件为室温下沉积，沉积时间15~30min ，沉积电位‑1.1~‑1.5V；步骤（4）中氧化石墨烯浓度为0.5mg mL‑1；步骤（5）中所述的新的三电极体系中将步骤（3）制得的二氧化钛薄膜作为工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极；所述的循环伏安法沉积石墨烯的循环电位范围‑1.5~1V，速度50mv s‑1，循环圈数10~30圈。