[发明专利]一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛复合膜的制备方法有效
申请号: | 201410411426.6 | 申请日: | 2014-08-20 |
公开(公告)号: | CN104198560B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 郝臣;沈毓儒;周瑞;恽悦;徐军浩;周敏;冯峰;白毅;王晓红 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333;G01N27/30 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 修饰 多孔 氧化 复合 制备 方法 | ||
1. 一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,采用电化学沉积法制备薄膜,按照以下步骤进行:
(1) 根据无皂乳液聚合法合成聚苯乙烯微球,并以ITO导电玻璃为基底制备聚苯乙烯微球模板;
(2)首先配置先驱体溶液,电解液为水溶液体系,以硫酸氧钛作为钛源配制电解液;然后进行电化学沉积,将硫酸氧钛溶液转入三电极体系沉积;
(3)将产物用去离子水冲洗 、自然干燥,用甲苯冲洗以除去聚苯乙烯微球并煅烧,即制得二氧化钛薄膜;
(4)以天然鳞片石墨按照改进的Hummers方法制备氧化石墨,并于磷酸盐缓冲液中超声分散得到氧化石墨烯溶液;
(5)电化学沉积,将氧化石墨烯溶液转入新的三电极体系,采用循环伏安法室温下沉积石墨烯;
(6)将得到的石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜用去离子水冲洗 、自然干燥、备用。
2. 根据权利要求1所述的一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中制得的聚苯乙烯微球粒径为500nm,粒径分散度低。
3. 根据权利要求1所述的一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硫酸氧钛浓度为0.015-0.025M;
所述的三电极体系中以聚苯乙烯模板作为工作电极,铂电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极;
所述的沉积条件为室温下沉积,沉积时间15~30min ,沉积电位-1.1~-1.5V。
4. 根据权利要求1所述的一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的煅烧为400℃煅烧1h。
5. 根据权利要求1所述的一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中氧化石墨烯浓度为0.5mg mL-1。
6. 根据权利要求1所述的一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的新的三电极体系中将步骤(3)制得的二氧化钛薄膜作为工作电极,铂电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极;
所述的循环伏安法沉积石墨烯的循环电位范围-1.5~1V,速度50mv s-1,循环圈数10~30圈。
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