[发明专利]一种从红豆杉枝叶或树皮中分离纯化紫杉醇的方法

摘要

本发明公开了一种从红豆杉枝叶或树皮中分离纯化紫杉醇的方法。所述方法首先将红豆杉枝叶或树皮先用甲醇浸泡，超声提取或回流提取，经减压浓缩得到浸膏；浸膏依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，得到乙酸乙酯浸膏；乙酸乙酯浸膏经过碱性氧化铝柱层析后得到富含紫杉醇的组分，再利用以甲醇-水为体系的部分沉淀法处理，得到紫杉醇粗品，最后以快速制备色谱为分离手段，以甲醇-水为洗脱体系，最终精制得到紫杉醇（纯度>98.5%）。本发明的方法操作简便、成本低、重复性好、效率高、所得产品纯度高，可用于紫杉醇的规模化生产。

主权项

一种从红豆杉枝叶或树皮中分离纯化紫杉醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.原料处理：将粉碎的红豆杉材料过筛，用甲醇浸泡，超声或回流提取后，经减压浓缩得到浸膏；浸膏依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，得到乙酸乙酯浸膏；S2.碱性氧化铝柱层析：乙酸乙酯浸膏用二氯甲烷溶解后，利用碱性氧化铝柱层析；以二氯甲烷‑甲醇溶液为洗脱剂，洗脱液经减压浓缩得到富含紫杉醇的组分1；S3.部分沉淀法处理：将组分1以5～10：1 mg/mL的料液比，用45%～55%的甲醇‑水溶液超声溶解，过滤，再‑20℃～10℃放置沉淀24～72 h后过滤，得到紫杉醇粗品；S4.快速制备液相色谱分离：S4.1.色谱柱预处理：以体积浓度为50%～75%的甲醇‑水溶液为洗脱体系溶液平衡制备型中低压液相色谱柱；S4.2.进样：步骤S3获得的紫杉醇粗品加入体积浓度70%～90%的甲醇‑水溶解，得浓度为100～250 mg·mL^‑1的样品溶液，离心，取上清，得到样品溶液，进样体积为1～5 mL；S4.3.洗脱：以体积浓度为50%～75%的甲醇‑水溶液为洗脱体系溶液洗脱色谱柱，流速控制在8～15 mL·min^‑1，收集洗脱液；S4.4.洗脱液经减压浓缩和真空干燥，得到紫杉醇固体。