[发明专利]一种连翘脂素的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410387248.8 申请日: 2014-08-07
公开(公告)号: CN105367581B 公开(公告)日: 2018-07-10
发明(设计)人: 鲁明明;王硕;柳杨;刘正贤;王凯乾;富力;惠敏;于晓菁;盖鑫 申请(专利权)人: 富力
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04;C07H15/26;C07H1/08
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所 11308 代理人: 喻蓉
地址: 116600 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明提供了一种连翘脂素的制备方法,连翘脂素的制备方法包括对药材连翘进行溶剂加热回流提取后,再采用石油醚对提取物进行超声提取或回流提取,然后进行重结晶处理或柱层析分离纯化。本发明方法中连翘脂素的提取效率高,提取效果显著,分离纯化方法简便可控、重复性好,最终连翘脂素的得率显著提高,而且产物的纯度高;制备工艺方法操作过程简单,适用于工业化生产。
搜索关键词: 连翘 制备 溶剂加热回流 柱层析分离 操作过程 超声提取 分离纯化 回流提取 提取效率 制备工艺 石油醚 提取物 重结晶 得率 可控 药材
【主权项】:
1.一种连翘脂素的制备方法,其特征在于包括如下顺序进行的步骤:1)将连翘叶或连翘果实与提取溶剂混匀后,加热,进行回流提取,收集提取液,并回收溶剂,获得连翘提取物;2)向连翘提取物中加入酸溶液进行酸水解处理,其中,酸水解处理过程中温度为30~80℃;酸水解处理时间为0.1~5h;所述酸溶液选择质量百分比浓度为1%‑10%的稀硫酸或稀盐酸水溶液或醇溶液;且所述酸溶液的体积与连翘提取物的重量之比为2‑7:1;然后向水解产物中加入碱性溶液,进行中和反应至pH为7.0,放置析出沉淀并过滤,沉淀水洗后进行干燥或减压回收溶剂,析出沉淀并过滤,沉淀水洗后进行干燥或减压回收溶剂至干,所得产物经水洗、干燥,获得连翘酸水解物;3)将连翘酸水解物采用甲醇与活性炭或乙醇与活性炭的混合物进行重结晶处理,获得连翘脂素单体,其中,所述活性炭重量与甲醇或乙醇的体积之比为0.01‑5:100。
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