[发明专利]一种连翘脂素的制备方法

权利要求书

1.一种连翘脂素的制备方法，其特征在于包括如下顺序进行的步骤：

1)将连翘叶或连翘果实与提取溶剂混匀后，加热，进行回流提取，收集提取液，并回收溶剂，获得连翘提取物；

2)向连翘提取物中加入酸溶液进行酸水解处理，其中，酸水解处理过程中温度为30～80℃；酸水解处理时间为0.1～5h；所述酸溶液选择质量百分比浓度为1％-10％的稀硫酸或稀盐酸水溶液或醇溶液；且所述酸溶液的体积与连翘提取物的重量之比为2-7:1；然后向水解产物中加入碱性溶液，进行中和反应至pH为7.0，放置析出沉淀并过滤，沉淀水洗后进行干燥或减压回收溶剂，析出沉淀并过滤，沉淀水洗后进行干燥或减压回收溶剂至干，所得产物经水洗、干燥，获得连翘酸水解物；

3)将连翘酸水解物采用甲醇与活性炭或乙醇与活性炭的混合物进行重结晶处理，获得连翘脂素单体，其中，所述活性炭重量与甲醇或乙醇的体积之比为0.01-5：100。

2.一种连翘脂素的制备方法，其特征在于包括如下顺序进行的步骤：

1)将连翘叶或连翘果实与提取溶剂混匀后，加热，进行回流提取，收集提取液，并回收溶剂，获得连翘提取物；

2)向连翘提取物中加入酸溶液进行酸水解处理，其中，酸水解处理过程中温度为30～80℃；酸水解处理时间为0.1～5h；所述酸溶液选择质量百分比浓度为1％-10％的稀硫酸或稀盐酸水溶液或醇溶液；且所述酸溶液的体积与连翘提取物的重量之比为2-7:1；然后向水解产物中加入碱性溶液，进行中和反应至pH为7.0，放置析出沉淀并过滤，沉淀水洗后进行干燥或减压回收溶剂，析出沉淀并过滤，沉淀水洗后进行干燥或减压回收溶剂至干，所得产物经水洗、干燥，获得连翘酸水解物；

3)将连翘酸水解物进行高效液相或超高压液相色谱分离，获得连翘脂素单体，其中，进行所述高效液相或超高压液相色谱分离过程中，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为50mm×300mm，20μm，流动相为乙腈/A-水/B，进行梯度洗脱，洗脱程序如下：0min/12％A→5min/15％A→15min/20％A→30min/20％A→60min/25％A→70min/38％A→85min/38％A→90min/12％A→105min/12％A，流速为50.0ml/min；进样量为10ml，柱温：30℃；检测波长为278nm；或以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为50mm×300mm，20μm，流动相为甲醇/A-水/B为流动相，进行梯度洗脱，洗脱程序如下：0min/15％A→5min/18％A→15min/24％A→30min/24％A→60min/31％A→70min/45％A→85min/45％A→90min/15％A→105min/15％A，流速为50.0ml/min；进样量为10ml，柱温：30℃；检测波长为278nm。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述溶剂选择质量百分比浓度为50-100％的甲醇或质量百分比浓度为50-100％的乙醇。

4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述溶剂与连翘叶或连翘果实的重量份配比为5-20：1。

5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述酸溶液选择硫酸水溶液、硫酸醇溶液、盐酸水溶液、盐酸醇溶液。