[发明专利]一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法

摘要

一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，它涉及一种聚酰亚胺复合微球的制备方法。本发明是要解决现有的方法制备聚酰亚胺复合微球存在溶剂耗费量大，微球形貌难以控制，溶剂易破坏部分内部结构，以及在制备过程中为了避免降低材料热性能而引入的表面活性剂难以去除的问题。方法：一、包覆；二、制备聚酰胺酸溶液；三、制备聚酰胺酸复合微球；四、制备聚酰亚胺复合微球。本发明提供的聚酰亚胺复合微球的制备方法，可以很好的控制复合微球的形貌，可以避免聚酰亚胺壳层塌陷的现象，可以使微球具有中空结构从而降低介电常数的特性。本发明适用于耐高温低介电材料、吸波材料以及催化剂载体等方面。

主权项

一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法是按以下步骤进行：一、在磁力搅拌的条件下将聚苯乙烯微球溶液和吡咯单体进行混合，再加入三氯化铁，磁力搅拌8h～12h，得到聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球溶液，将得到的聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球溶液进行离心分离，离心分离后将固体用乙醇洗涤2～4次后干燥，得到聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球；所述聚苯乙烯微球的固含量为5％；所述聚苯乙烯微球溶液与吡咯单体的体积比为1:(0.1～0.5)；所述三氯化铁的质量与聚苯乙烯微球溶液的体积比为1g:5mL；二、将二胺溶于N,N‑二甲基乙酰胺中，然后向其中加入质量为M的二酐，室温下机械搅拌12h～20h，得到聚酰胺酸溶液；所述二胺的质量与N,N‑二甲基乙酰胺的体积比为1g:(10～15mL)；所述二胺与二酐物质的量比为1:(1～1.2)；所述二酐的投加方式是在4h分8次进行投加，第一次的投加量为1/2M，第二次的投加量为1/4M，第三次的投加量为1/8M，第四次的投加量为1/16M，第五次的投加量为1/32M，第六次的投加量为1/64M，第七次的投加量为1/128M，第八次的投加量为1/128M；三、将步骤一得到的聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球在温度为300℃～500℃的条件下置于马弗炉中灼烧，灼烧时间为2h～4h，灼烧后分散于N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中，然后向其中加入步骤二得到的聚酰胺酸溶液，磁力搅拌12h～24h后进行离心分离，将固体用N,N‑二甲基乙酰胺溶剂洗涤2～4次后干燥，得到聚酰胺酸复合微球；所述步骤一得到的聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球与聚酰胺酸溶液的质量比为1:(3～5)，所述N,N‑二甲基乙酰胺溶剂与步骤一中聚苯乙烯微球溶液的体积比为(2～4):1；四、对步骤三得到的聚酰胺酸复合微球进行亚胺化处理，得到中空结构的聚酰亚胺复合微球。