[发明专利]一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法是按以下步骤进行：

一、在磁力搅拌的条件下将聚苯乙烯微球溶液和吡咯单体进行混合，再加入三氯化铁，磁力搅拌8h～12h，得到聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球溶液，将得到的聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球溶液进行离心分离，离心分离后将固体用乙醇洗涤2～4次后干燥，得到聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球；所述聚苯乙烯微球的固含量为5％；所述聚苯乙烯微球溶液与吡咯单体的体积比为1:(0.1～0.5)；所述三氯化铁的质量与聚苯乙烯微球溶液的体积比为1g:5mL；

二、将二胺溶于N,N-二甲基乙酰胺中，然后向其中加入质量为M的二酐，室温下机械搅拌12h～20h，得到聚酰胺酸溶液；所述二胺的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1g:(10～15mL)；所述二胺与二酐物质的量比为1:(1～1.2)；所述二酐的投加方式是在4h分8次进行投加，第一次的投加量为1/2M，第二次的投加量为1/4M，第三次的投加量为1/8M，第四次的投加量为1/16M，第五次的投加量为1/32M，第六次的投加量为1/64M，第七次的投加量为1/128M，第八次的投加量为1/128M；

三、将步骤一得到的聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球在温度为300℃～500℃的条件下置于马弗炉中灼烧，灼烧时间为2h～4h，灼烧后分散于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，然后向其中加入步骤二得到的聚酰胺酸溶液，磁力搅拌12h～24h后进行离心分离，将固体用N,N-二甲基乙酰胺溶剂洗涤2～4次后干燥，得到聚酰胺酸复合微球；所述步骤一得到的聚吡咯包覆聚苯乙烯复合微球与聚酰胺酸溶液的质量比为1:(3～5)，所述N,N-二甲基乙酰胺溶剂与步骤一中聚苯乙烯微球溶液的体积比为(2～4):1；

四、对步骤三得到的聚酰胺酸复合微球进行亚胺化处理，得到中空结构的聚酰亚胺复合微球。

2.根据权利要求1所述的一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述聚苯乙烯微球与吡咯单体的体积比为1:0.125。

3.根据权利要求1所述的一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述聚苯乙烯微球与吡咯单体的体积比为1:0.2。

4.根据权利要求1所述的一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于步骤二中所述二胺为二氨基二苯醚。

5.根据权利要求1所述的一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于步骤二中所述二酐为均苯四酸二酐、二苯醚四酸二酐或二苯酮四酸二酐。

6.根据权利要求1所述的一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于步骤二中所述二胺与二酐的物质的量比为1:1.02。

7.根据权利要求1所述的一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于步骤四中所述亚胺化的方法为：向步骤三得到的聚酰胺酸复合微球加入乙酸酐和吡啶，反应24h～48h后，加入乙醇和水；所述乙酸酐与步骤一中聚苯乙烯微球的体积比为1:(3～6)；所述吡啶与步骤一中聚苯乙烯微球的体积比为1:(9～18)；所述乙醇与水的体积比为1:1；所述乙醇和水的总体积与步骤一中聚苯乙烯微球的体积比为1:(0.4～0.8)。

8.根据权利要求1所述的一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于步骤四中所述亚胺化的方法为：向步骤三得到的聚酰胺酸复合微球加入乙酸酐和吡啶，反应24h～48h后，在氮气气氛下置于温度为350℃的马弗炉中灼烧2h；所述乙酸酐与步骤一中聚苯乙烯微球的体积比为1:(3～6)；所述吡啶与步骤一中聚苯乙烯微球的体积比为1:(9～18)。

9.根据权利要求1所述的一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法，其特征在于步骤四中所述亚胺化的方法为：将步骤三得到的聚酰胺酸复合微球在氮气气氛下置于温度为350℃的马弗炉中灼烧2h。