[发明专利]一种[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制备工艺

摘要

本发明涉及一种[3‑（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制备工艺，属有机化工技术领域。本发明采用3‑氯丙基烷氧基硅烷和N‑（2‑氨乙基）‑3‑氨丙基烷氧基硅烷，在130‑135℃搅拌反应，反应完成将粗品过滤用低沸点非极性溶剂洗涤后拔出低沸得到[3‑（烷氧基硅基）丙基]乙二胺产品，本发明采用定量反应，物料反应彻底，产品转化率高，能耗低，产品含量高，溶剂可重复使用，无环境污染。设备工艺简单，适合工业化生产。

主权项

一种[3‑（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制备工艺，其特征在于：它包括以下步骤：1）、按1：2的摩尔投料比，首先将3‑氯丙基烷氧基硅烷原料抽入至计量罐中，再将N‑（2‑氨乙基）‑3‑氨丙基烷氧基硅烷原料抽入反应釜，搅拌下将釜温升到130‑135℃，搅拌转速为90转/分；2）、釜温升到130‑135℃后，将计量罐中的3‑氯丙基烷氧基硅烷在3—4小时内滴加到反应釜中；滴加进料完后在130‑135℃条件下继续保温反应为4小时；3）、4小时保温反应完成后按常规工艺过滤，所得滤渣用低沸点非极性溶剂洗涤，得副产物N‑（2‑氨乙基）‑3‑氨丙基烷氧基硅烷盐酸盐；将滤液和洗涤液混合得[3‑（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺粗品，将粗品按常规工艺真空蒸馏，以蒸馏出洗涤液中残留的低沸点非极性溶剂，得：[3‑（烷氧基硅基）丙基]乙二胺成品；所述的低沸点非极性溶剂为沸点低于150℃的乙醚、环己烷、石油醚、氯仿、苯中的任意一种；所述3‑氯丙基烷氧基硅烷的结构式为： ClCH₂CH₂CH₂SiR¹_3‑n(CH₃)_n, 其中n为0或1, R¹为OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，OCH（CH₃）₂；所述N‑（2‑氨乙基）‑3‑氨丙基烷氧基硅烷的结构式为：NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂CH₂Si R²_3‑n(CH₃)_n, 其中n为0或1, R²为OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，OCH（CH₃）₂；所述[3‑（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的结构式为：NH₂CH₂CH₂N[CH₂CH₂CH₂SiR¹_3‑n（CH₃）_n][CH₂CH₂CH₂SiR²_3‑n(CH₃)_n]_,其中n为0或1;R¹,R²为OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，OCH（CH₃）₂；所述N‑（2‑氨乙基）‑3‑氨丙基烷氧基硅烷盐酸盐的结构式为：NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂CH₂SiR²_3‑n(CH₃)_n HCl，其中n为0或1, R²为OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，OCH（CH₃）₂。