[发明专利]一种[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制备工艺，属有机化工技术领域。

背景技术

[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺是一种带有两个活性氨基基团和可水解的烷氧基硅基的双官能团有机硅烷，这种双官能团结构赋予了一些特殊的性能：它能将无机材料如玻璃、金属、填料等与有机高分子材料如热固性、热塑性、弹性体等有机地键合在一起，从而可作为粘接促进剂和表面改进剂。[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的水解过程自动发生，适用于无机基材如玻璃和玻纤。它在很多应用领域是一种重要的工业添加剂：在玻纤/电子部复合材料上作为整理或浸润剂组分；作为玻璃和金属的底涂；在铸造树脂上做添加剂；在硅橡胶领域作为密封剂和胶粘剂；在无机填充型聚合物上作为填料和颜料的预处理剂或添加剂；在油漆和涂料领域，作为添加剂或底涂提高对基材的附着力。[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的重要功效还在于提高产品性能，如：弯曲强度、拉伸强度、对冲强度和弹性体模量，提高耐湿气性和抗腐蚀性；提高产品加工性能如粘结力。

关于[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制备方法，国内外均无相关报道，国外只有Degussa和Dow Corning有类似结构的产品，如DynasylanDAMO-T和OFS-6020，但其中[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的含量只有30%。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种具有产品含量高，能耗低，环境污染小，设备工艺简单等特点，且适合工业化生产的[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制备工艺。

本发明的技术方案是：

一种[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制备工艺，其特征在于：它包括以下步骤：

1）、按1：2的投料比，首先将3-氯丙基烷氧基硅烷原料抽入至计量罐中，再将N-（2-氨乙基）-3-氨丙基烷氧基硅烷原料抽入反应釜，搅拌下将釜温升到130-135℃，搅拌转速为90转/分；

2）、釜温升到130-135℃后，将计量罐中的3-氯丙基烷氧基硅烷在3—4小时内滴加到反应釜中；滴加进料完后在130-135℃条件下继续保温反应为4小时；

3）、4小时保温反应完成后按常规工艺过滤，所得滤渣用低沸点非极性溶剂洗涤，得副产物N-（2-氨乙基）-3-氨丙基烷氧基硅烷盐酸盐；将滤液和洗涤液混合得[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺粗品，将粗品按常规工艺真空蒸馏，以蒸馏出洗涤液中残留的低沸点非极性溶剂，得：[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺成品。

其化学反应式为：

ClCH₂CH₂CH₂SiR¹_3-n(CH₃)_n+ 2 NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂CH₂SiR²_3-n(CH₃)_n

 NH₂CH₂CH₂N[CH₂CH₂CH₂SiR¹_3-n（CH₃）_n][CH₂CH₂CH₂SiR²_3-n(CH₃)_n +  NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂CH₂SiR²_3-n(CH₃)_n HCl    

  其中n为0或1；

R¹和R²为OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，