[发明专利]一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201410363251.6 申请日: 2014-07-29
公开(公告)号: CN104140437B 公开(公告)日: 2016-11-16
发明(设计)人: 胡江华;秦传俊;甘俊;陈圣云;甘书官 申请(专利权)人: 荆州市江汉精细化工有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 荆州市亚德专利事务所 42216 代理人: 方风波
地址: 434000 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷氧基硅基 丙基 乙二胺 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:它包括以下步骤:

1)、按1:2的投料比,首先将3-氯丙基烷氧基硅烷原料抽入至计量罐中,再将N-(2-氨乙基)-3-氨丙基烷氧基硅烷原料抽入反应釜,搅拌下将釜温升到130-135℃,搅拌转速为90转/分;

2)、釜温升到130-135℃后,将计量罐中的3-氯丙基烷氧基硅烷在3—4小时内滴加到反应釜中;滴加进料完后在130-135℃条件下继续保温反应为4小时;

3)、4小时保温反应完成后按常规工艺过滤,所得滤渣用低沸点非极性溶剂洗涤,得副产物N-(2-氨乙基)-3-氨丙基烷氧基硅烷盐酸盐;将滤液和洗涤液混合得[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺粗品,将粗品按常规工艺真空蒸馏,以蒸馏出洗涤液中残留的低沸点非极性溶剂,得:[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺成品。

2.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述的低沸点非极性溶剂为沸点低于150℃的醚、烃、苯类物质,如乙醚、环己烷、石油醚、氯仿、苯等中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述3-氯丙基烷氧基硅烷的结构式为: ClCH2CH2CH2SiR13-n(CH3)n, 其中n为0或1, R1为OCH3,OCH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH2CH2OCH3,OCH(CH32

4.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基烷氧基硅烷的结构式为:NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2Si R23-n(CH3)n, 其中n为0或1, R2为OCH3,OCH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH2CH2OCH3,OCH(CH32

5.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺的结构式为:NH2CH2CH2N[CH2CH2CH2SiR13-n(CH3n][CH2CH2CH2SiR23-n(CH3)n],其中n为0或1;R1,R2为OCH3,OCH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH2CH2OCH3,OCH(CH32

6.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基烷氧基硅烷盐酸盐的结构式为:

NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2SiR23-n(CH3)n HCl,其中n为0或1, R2为OCH3,OCH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH2CH2OCH3,OCH(CH32

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