[发明专利]一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺的制备工艺有效
申请号: | 201410363251.6 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104140437B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 胡江华;秦传俊;甘俊;陈圣云;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人: | 方风波 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷氧基硅基 丙基 乙二胺 制备 工艺 | ||
1.一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:它包括以下步骤:
1)、按1:2的投料比,首先将3-氯丙基烷氧基硅烷原料抽入至计量罐中,再将N-(2-氨乙基)-3-氨丙基烷氧基硅烷原料抽入反应釜,搅拌下将釜温升到130-135℃,搅拌转速为90转/分;
2)、釜温升到130-135℃后,将计量罐中的3-氯丙基烷氧基硅烷在3—4小时内滴加到反应釜中;滴加进料完后在130-135℃条件下继续保温反应为4小时;
3)、4小时保温反应完成后按常规工艺过滤,所得滤渣用低沸点非极性溶剂洗涤,得副产物N-(2-氨乙基)-3-氨丙基烷氧基硅烷盐酸盐;将滤液和洗涤液混合得[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺粗品,将粗品按常规工艺真空蒸馏,以蒸馏出洗涤液中残留的低沸点非极性溶剂,得:[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺成品。
2.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述的低沸点非极性溶剂为沸点低于150℃的醚、烃、苯类物质,如乙醚、环己烷、石油醚、氯仿、苯等中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述3-氯丙基烷氧基硅烷的结构式为: ClCH2CH2CH2SiR13-n(CH3)n, 其中n为0或1, R1为OCH3,OCH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH2CH2OCH3,OCH(CH3)2。
4.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基烷氧基硅烷的结构式为:NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2Si R23-n(CH3)n, 其中n为0或1, R2为OCH3,OCH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH2CH2OCH3,OCH(CH3)2。
5.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺的结构式为:NH2CH2CH2N[CH2CH2CH2SiR13-n(CH3)n][CH2CH2CH2SiR23-n(CH3)n],其中n为0或1;R1,R2为OCH3,OCH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH2CH2OCH3,OCH(CH3)2。
6.根据权利要求1所述的一种[3-(烷氧基硅基)丙基]乙二胺制备工艺,其特征在于:所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基烷氧基硅烷盐酸盐的结构式为:
NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2SiR23-n(CH3)n HCl,其中n为0或1, R2为OCH3,OCH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH2CH2OCH3,OCH(CH3)2。
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