[发明专利]3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种高效率、高产率、低成本可以适用于工业化生产的3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的方法，该方法以2,4-二叔丁基苯酚为原料，将原料溶解于甲醇溶剂中，加入碱金属氢氧化物或碱金属醇化物，在60-65℃条件下，反应2h后，常压蒸馏，待无馏分蒸出时，得到无水2,4-二叔丁基苯酚盐，加入二甲基甲酰胺溶剂溶解，通入CO₂气体，在70-140℃、0.5MPa-1.5MPa条件下，保温反应12-20h，反应液经后处理，得3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸。本发明采用气—液反应，工艺步骤简单，降低了反应的设备要求，反应物料及溶剂可循环利用，能够以高且稳定的收率获得高纯度的3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸，适合于工业化生产。

主权项

一种3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于其步骤如下：（1）以2，4‑二叔丁基苯酚为原料，将原料溶解于2‑4倍重量的甲醇溶剂中，加入原料摩尔量的0.8‑1.5倍碱金属氢氧化物或碱金属醇化物，在60‑65℃条件下常压蒸馏，待无馏分蒸出时，得到无水2，4‑二叔丁基苯酚盐;（2）在（1）的产物中加入占原料2，4‑二叔丁基苯酚重量1‑5倍的二甲基甲酰胺溶剂溶解，通入CO2气体，在70‑140℃、0.5MPa‑1.0 MPa条件下，保温反应2‑5h，得到3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯甲酸金属盐；（3）在（2）的反应液中加入占原料2，4‑二叔丁基苯酚重量3‑6倍的水和3‑6倍重量的萃取剂，滴加质量浓度为10‑36%的无机酸溶液至pH2‑3，分去水相；（4）向（3）分出的有机相中加入质量浓度为10‑30%的无机碱溶液至pH9‑11，静置1‑3h，分去有机相；（5）向（4）分出的水相中加入质量浓度为10‑36%的无机酸溶液至pH2‑3，搅拌，析出不溶于水的白色絮状物，过滤干燥得3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯甲酸。