[发明专利]3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的合成方法无效
申请号: | 201410342114.4 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN104086411A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 李卫平;张鹏云;刘茵;杨明波;张鸿铭;蒋捷;何开宇;刘云利 | 申请(专利权)人: | 甘肃省化工研究院 |
主分类号: | C07C65/05 | 分类号: | C07C65/05;C07C51/02 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张克勤 |
地址: | 730000 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 羟基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的合成方法,其特征在于其步骤如下:
(1)以2,4-二叔丁基苯酚为原料,将原料溶解于2-4倍重量的甲醇溶剂中,加入原料摩尔量的0.8-1.5倍碱金属氢氧化物或碱金属醇化物,在60-65℃条件下常压蒸馏,待无馏分蒸出时,得到无水2,4-二叔丁基苯酚盐;
(2)在(1)的产物中加入占原料2,4-二叔丁基苯酚重量1-5倍的二甲基甲酰胺溶剂溶解,通入CO2气体,在70-140℃、0.5MPa-1.0 MPa条件下,保温反应2-5h,得到3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸金属盐;
(3)在(2)的反应液中加入占原料2,4-二叔丁基苯酚重量3-6倍的水和3-6倍重量的萃取剂,滴加质量浓度为10-36%的无机酸溶液至pH2-3,分去水相;
(4)向(3)分出的有机相中加入质量浓度为10-30%的无机碱溶液至pH9-11,静置1-3h,分去有机相;
(5)向(4)分出的水相中加入质量浓度为10-36%的无机酸溶液至pH2-3,搅拌,析出不溶于水的白色絮状物,过滤干燥得3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸。
2.如权利要求1所述3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的合成方法,其特征在于:所述碱金属氢氧化物或碱金属醇化物为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠中的一种。
3.如权利要求1所述3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的合成方法,其特征在于:所述反应液萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯。
4.如权利要求1所述3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的合成方法,其特征在于:所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸。
5.如权利要求1所述3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的合成方法,其特征在于:所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾。
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