[发明专利]超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法

摘要

本发明公开了一种超临界CO₂萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法，所述的方法首先使用超临界CO₂萃取对黄金香柳进行提取，得到黄金香柳挥发油，然后通过工业色谱对黄金香柳挥发油进行分离得到甲基丁香酚。本发明超临界CO₂萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法,挥发油收率达到3％，其中甲基丁香酚含量超过60％，工艺稳定可行。与水蒸气蒸馏法相比，挥发油收率提高了2倍，提取时间缩短4h，甲基丁香酚的含量约提高了10％。本发明的方法采用工业色谱法挥发油中甲基丁香酚进行分离纯化，周期短、转移率及纯度高，还可以根据在线检测系统确定甲基丁香酚的出峰位置，可用于高纯度甲基丁香酚的制备,甲基丁香酚平均转移率为87.1％、纯度99.3％。

主权项

一种超临界CO₂萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下： (1)将粉碎的黄金香柳加入到超临界CO₂萃取装置的萃取釜中，然后开始对系统加热或冷却，当萃取釜和分离釜温度Ⅰ分别达到35‑55℃和35‑60℃时，开启CO₂高压泵，调节压力，当萃取釜和分离釜Ⅰ的压力分别达到10‑25MPa和5‑15MPa时，关闭CO₂气瓶，开始循环萃取，控制CO₂流量为10‑30kg/h，萃取1‑3h，萃取结束后从分离釜Ⅱ出料，得到挥发油； (2)将黄金香柳挥发油用石油醚或乙酸乙酯溶解，然后过滤备用； (3)称取硅胶，然后加入石油醚，充分搅拌，然后按照工业制备色谱的操作步骤装柱，气压表压力调节为2bar，静置40min，待硅胶压实之后，开始进行工业制备色谱分离，上样量即样品和硅胶的重量比为1:30‑50、流速20‑40ml/min，流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物，洗脱方式为等度洗脱，然后收集样品。