[发明专利]超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取分离技术领域，尤其涉及一种超临界CO₂萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法。 

背景技术

黄金香柳(Melaleuca bracteata F.Muell)，别名千层金、黄金宝树，桃金娘科白千层属常绿乔木，原产于新西兰、澳大利亚，是上世纪90年代初选育出的变异新种。1999年黄金香柳首次引入广东，在广东全年生长良好，即使在冬季长势也非常旺盛。2000年以后相继在福建、广西、湖南、重庆、四川等地引种栽培，目前表现良好。 

黄金香柳叶片全年金黄或鹅黄色，枝叶密集分布，自然形成色彩明亮的锥形树冠，视觉效果强烈，还可修剪成球形、伞形、金字塔形等形状。可栽植于庭院、池畔、公园、道路中央隔离带等地起到造景、美化、彩化、香化等作用，是目前花卉苗木市场上较流行、视觉效果较好的彩叶乔木新树种之一。同时由于黄金香柳具有较强的耐涝性、抗风性、耐盐碱性，可以将其作为湿地树种、海滨树种、绿化树种、造林树种等，对丰富海滨、湿地植物物种和营造滨海亮丽景观具有重要意义。 

黄金香柳是一种芳香植物，可以清新空气。黄金香柳新鲜枝叶提取的挥发油是一类具有抗菌、消炎活性的香料，是现时欧洲最流行的香水制造原料之一，也可用作香薰、沐浴，香气清新，舒筋活 络，有保健功效。 

黄金香柳挥发油中富含甲基丁香酚，甲基丁香酚可作为丁香香气的提调剂，常用于丁香型、康乃馨型香水或化妆品的配香原料，是具有较强抗菌活性的含香物质。中国GB2760-2011规定甲基丁香酚为允许使用的食品用香料。甲基丁香酚也适用于烘焙食品及烟草。 

Aboutabl E.A.等对埃及产的三种白千层属植物M.quinquenervia (Cav.)S.T.Blake，M.armillaris Sm.和M.bracteata F.Muell进行研究，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，GC-MS分析挥发油的成分，其中M.bracteata F.Muell的挥发油中甲基丁香酚的相对含量是97.7％。 

Mitsuyoshi Yatagai，Tatsuro Ohira等对6种桃金娘科植物的挥发油进行研究，结果表明M.bracteata枝叶挥发油化学成分主要有甲基丁香酚(14.61％)、甲基异丁香酚(28.98％)、榄香素(21.57％)、α-蒎烯(1.81％)、4-异丙基甲苯(1.62％)。 

钟昌勇、黄祖强等对黄金香柳(Melaleuca bracteata)进行研究，利用水蒸气常压回流蒸馏5.5h，获得具有特殊香气的挥发性精油，得率为1.13％。利用GC-MS对所得的精油进行分析，共分离出42个峰，鉴定出38个化合物，主要成分是甲基丁香酚(95.45％)、β-芳樟醇(0.56％)、对伞花烃(0.33％)、肉桂酸甲酯(0.31％)、大根香叶烯D(0.28％)、异松油烯(0.27％)。 

发明内容

本发明提供了一种超临界CO₂萃取法从黄金香柳中提取挥发油及 甲基丁香酚的方法。 

本发明采用如下技术方案： 

本发明的超临界CO₂萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法的具体步骤如下： 

(1)将粉碎过筛的黄金香柳粉末加入到超临界CO₂萃取装置的萃取釜中，接通电源，接通制冷开关，控制冷箱中的循环水温度在0-5℃的范围内，然后开始加热，当萃取釜和分离釜Ⅰ温度分别达到35-55℃和35-60℃时，开CO₂高压泵先将萃取分离系统内的空气排尽，控制调节压力，当萃取釜和分离釜Ⅰ的压力分别达到10-25MPa和5-15MPa时，开始循环萃取，CO₂流量为10-30kg/h，萃取1-3h，萃取结束后从分离釜Ⅱ出料，得到挥发油； 

(2)将黄金香柳的挥发油加入石油醚或乙酸乙酯中进行溶解，然后过滤备用； 

(3)称取硅胶，然后加入石油醚，充分搅拌，然后按照工业制备色谱的操作步骤装柱，气压表压力调节为2bar，静置40min，待硅胶压实之后，开始进行工业制备色谱分离，上样量之比(样品和硅胶的重量比)1:30-50、流速20-40ml/min，流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物，洗脱方式为等度洗脱，然后收集样品。 

步骤(1)中，所述的黄金香柳粉末粉碎后过40目筛。 

步骤(1)中，优选萃取釜压力为20MPa、温度为50℃。 

步骤(1)中，优选分离釜Ⅰ压力为8MPa、温度为45℃。