[发明专利]超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法有效
| 申请号: | 201410336827.X | 申请日: | 2014-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN104087419A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
| 发明(设计)人: | 葛发欢;陈菲菲 | 申请(专利权)人: | 中山大学;广州中大南沙科技创新产业园有限公司 |
| 主分类号: | C11B9/02 | 分类号: | C11B9/02;C07C43/215;C07C41/36 |
| 代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 姚迎新 |
| 地址: | 510000 广东省广州市南沙*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 临界 co sub 萃取 黄金 香柳中 提取 挥发油 甲基 丁香 方法 | ||
1.一种超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:
(1)将粉碎的黄金香柳加入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中,然后开始对系统加热或冷却,当萃取釜和分离釜温度Ⅰ分别达到35-55℃和35-60℃时,开启CO2高压泵,调节压力,当萃取釜和分离釜Ⅰ的压力分别达到10-25MPa和5-15MPa时,关闭CO2气瓶,开始循环萃取,控制CO2流量为10-30kg/h,萃取1-3h,萃取结束后从分离釜Ⅱ出料,得到挥发油;
(2)将黄金香柳挥发油用石油醚或乙酸乙酯溶解,然后过滤备用;
(3)称取硅胶,然后加入石油醚,充分搅拌,然后按照工业制备色谱的操作步骤装柱,气压表压力调节为2bar,静置40min,待硅胶压实之后,开始进行工业制备色谱分离,上样量即样品和硅胶的重量比为1:30-50、流速20-40ml/min,流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物,洗脱方式为等度洗脱,然后收集样品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的黄金香柳粉末粉碎后过40目筛。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,萃取釜压力为20MPa、温度为50℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,分离釜Ⅰ压力为8MPa、温度为45℃。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,CO2流量为20kg/h,萃取时间为2h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的硅胶的粒径为200-300目,使用前硅胶在110℃烘箱中活化2h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,上样量之比1:40、 流速30ml/min。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,流动相中石油醚与乙酸乙酯的体积比为96:4。
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