[发明专利]比阿培南的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410332268.5 申请日: 2014-07-14
公开(公告)号: CN104072523A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 崔万胜;郑玉林 申请(专利权)人: 上海新亚药业有限公司;辽宁美亚制药有限公司
主分类号: C07D519/06 分类号: C07D519/06
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 201209 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种比阿培南的制备方法,包括:(a)以具有式Ⅲ化合物为原料,在有机溶剂中,加入三苯基磷:四(三苯基磷)钯=(1~3):1的钯催化体系,10~50℃温度条件下搅拌反应1.5h~2h,其中,所述四(三苯基磷)钯的加入量为式Ⅲ的1.5~2%;(b)步骤(a)反应液加入水稀释,用二氯乙烷或二氯甲烷洗涤,减压浓缩,得到水溶液,则水相含有比阿培南;(c)向步骤(b)所得比阿培南水溶液中用有机酸调节pH值5~6,加入丙酮或乙醇,冷却至室温以下,搅拌析晶2h~3h,析出比阿培南结晶体。反应过程中既不需要使用氢气,反应本身也不产生氢气,反应条件温和,大大提高了生产的安全性。反应中无需加入缓冲盐以控制反应液的pH,能适应工业化生产且操作简单。
搜索关键词: 阿培南 制备 方法
【主权项】:
一种比阿培南的制备方法,反应式为:;包括以下步骤:(a)以式Ⅲ化合物为原料,在有机溶剂中,加入三苯基磷:四(三苯基磷)钯=(1~3):1的钯催化体系,10~50℃温度条件下搅拌反应1.5h~2h,其中,所述四(三苯基磷)钯的加入量为式Ⅲ的1.5~2%;(b) 步骤(a)反应液加入水稀释,用二氯乙烷或二氯甲烷洗涤,减压浓缩,得到水溶液,则水相含有比阿培南;(c)向步骤(b)所得比阿培南水溶液中用有机酸调节pH值5~6,加入丙酮或乙醇,冷却至室温以下,搅拌析晶2h~3h,析出比阿培南结晶体。
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