[发明专利]一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法，主要以石墨粉或鳞片石墨为原料，具体为：采用插层剂对石墨原料进行插层，初步削弱层间相互作用力，得到不同阶数的石墨层间化合物（GICs）；将GICs浸泡在适当膨胀剂中，然后添加或不添加辅助剂的情况下，使层间物质迅速与之反应释放出气体，得到高度膨胀的蠕虫状石墨烯聚集体，从而扩大石墨烯片层之间的距离；经一定的处理，实现剥离，重复离心再分散后得到不同层数的石墨烯分散液。本发明涉及插层-膨胀-剥离的过程，原料廉价，反应过程简单，易控，并能精确控制石墨烯层数，得到的石墨烯片层具有缺陷少、尺寸大、电导率高、产率高等优点，易于实现产业化大规模生产，解决了现有石墨烯制备技术中存在成本高、产率低、质量差、尺寸小及层数不可控等问题。

主权项

一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将石墨粉或鳞片石墨加到插层剂中，在10‑130 ℃下搅拌反应5 min‑48 h，用水和丙酮重复冲洗过滤，在50‑100 ℃下烘干2‑24 h，得到不同阶数的石墨层间化合物（GICs）；其中石墨粉或鳞片石墨原料的尺寸为10 μm‑500 μm，石墨粉或鳞片石墨与插层剂的摩尔比为1:0.05‑12；(2)将步骤(1)所得不同阶数的GICs分别投入膨胀剂中，添加或不添加辅助剂，在20‑100 ℃下浸泡5 h‑7 d，使层间物质充分与膨胀剂或辅助剂反应释放出气体，得到高度膨胀的蠕虫状石墨烯聚集体，从而扩大石墨烯片层之间的层间距离；(3)步骤(2)所得石墨烯聚集体在适当处理剂中经超声剪切或球磨法中的任一种方式处理后，实现剥离，再通过重复离心得到不同层数的高质量的石墨烯分散液；其中：所述的超声功率为50‑1600 W，超声时间为5 min‑2 h；所述的剪切转速为10‑28000 rpm，剪切时间为10 min‑5 h；所述的球磨转速为200‑1600 rpm，球磨时间为1 h‑6 h；所述的离心转速为500‑12000 rpm，离心时间为5 min‑1 h。