[发明专利]一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法

权利要求书

1.一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将石墨粉或鳞片石墨加到插层剂中，在10-130 ℃下搅拌反应5 min-48 h，用水和丙酮重复冲洗过滤，在50-100 ℃下烘干2-24 h，得到不同阶数的石墨层间化合物（GICs）；其中石墨粉或鳞片石墨原料的尺寸为10 μm-500 μm，石墨粉或鳞片石墨与插层剂的摩尔比为1:0.05-12；

(2)将步骤(1)所得不同阶数的GICs分别投入膨胀剂中，添加或不添加辅助剂，在20-100 ℃下浸泡5 h-7 d，使层间物质充分与膨胀剂或辅助剂反应释放出气体，得到高度膨胀的蠕虫状石墨烯聚集体，从而扩大石墨烯片层之间的层间距离；

(3)步骤(2)所得石墨烯聚集体在适当处理剂中经超声剪切或球磨法中的任一种方式处理后，实现剥离，再通过重复离心得到不同层数的高质量的石墨烯分散液；其中：

所述的超声功率为50-1600 W，超声时间为5 min-2 h；

所述的剪切转速为10-28000 rpm，剪切时间为10 min-5 h；

所述的球磨转速为200-1600 rpm，球磨时间为1 h-6 h；

所述的离心转速为500-12000 rpm，离心时间为5 min-1 h。

2.根据权利要求1所述的一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法，其特征在于，所述的插层剂是指三氧化铬、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、浓磷酸或冰醋酸中的一种或它们之间的任意组合；控制浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、浓磷酸和冰醋酸的浓度均为10-20 mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法，其特征在于，所述的膨胀剂是指双氧水、草酸、草酸钾、草酸铵、碳酸钠或碳酸氢钠水溶液中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法，其特征在于，所述的辅助剂是指氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠、氯化钾、硫氰酸钠、N，N-二甲基乙醇胺、氢氧化四丁基铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脲、胆碱、过碳酸钠、过氧化尿素、过氧化硫酸钠等水溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、邻二氯苯或二甲基亚砜中的一种，其中辅助剂在膨胀剂中的浓度为0.01-0.4 mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述适当处理剂是指N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、邻二氯苯或二甲基亚砜中的一种，控制蠕虫状石墨烯聚集体在处理剂中的浓度为0.1-10 mg/mL。

6.根据权利要求1所述的一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法，其特征在于，所制备的高质量的石墨烯层数为1-10层，片层面积可达10-10000 μm²且大部分为500 μm²以上，产率可达70 %-95 %，石墨晶格完整度高，电导率可达1500 S/cm 以上。