[发明专利]二氟磺酰亚胺盐的制备方法有效
申请号: | 201410323488.1 | 申请日: | 2014-07-09 |
公开(公告)号: | CN104085864A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 刘冬;许国荣;庞靖;李苑;庞宝华 | 申请(专利权)人: | 张家港瀚康化工有限公司 |
主分类号: | C01B21/096 | 分类号: | C01B21/096 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张家港市扬子*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种二氟磺酰亚胺盐的制备方法,包括以下步骤:(一)以二氯磺酰亚胺和含氮类氟化氢络合物为反应原料加入有机溶剂进行反应,控制反应温度为0~100℃,反应后蒸馏除去有机溶剂,得到含二氟磺酰亚胺含氮类的离子化合物;(二)将步骤(一)得到的离子化合物加入金属碱或盐的水溶液中和成中性,再经蒸馏烘干,再用有机溶剂重结晶提纯后得到二氟磺酰亚胺盐。本发明采用含氮类氟化氢络合物为氟化剂使得整个反应在一个均相的体系中进行,从而使得氟化反应更加安全,效率更高,产品收率达到98%以上,本发明工艺路线简单,收率高,生产成本也较低。 | ||
搜索关键词: | 二氟磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
二氟磺酰亚胺盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(一)以二氯磺酰亚胺和含氮类氟化氢络合物为反应原料加入有机溶剂进行反应,控制反应温度为0~100℃,反应后蒸馏除去有机溶剂,得到含二氟磺酰亚胺含氮类的离子化合物;(二)将步骤(一)得到的离子化合物加入金属碱或盐的水溶液中和成中性,再经蒸馏烘干,再用有机溶剂重结晶提纯后得到二氟磺酰亚胺盐;所述的含氮类氟化氢络合物为带有含氮基团的n氟化氢络合物,n≥2.5;所述的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮、芳烃、卤代烃中的至少一种;所述的金属碱或盐为氢氧化锂、碳酸锂、氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化铯或碳酸铯。
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