[发明专利]二氟磺酰亚胺盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410323488.1 申请日: 2014-07-09
公开(公告)号: CN104085864A 公开(公告)日: 2014-10-08
发明(设计)人: 刘冬;许国荣;庞靖;李苑;庞宝华 申请(专利权)人: 张家港瀚康化工有限公司
主分类号: C01B21/096 分类号: C01B21/096
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 黄春松
地址: 215634 江苏省苏州市张家港市扬子*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二氟磺酰 亚胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.二氟磺酰亚胺盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(一)以二氯磺酰亚胺和含氮类氟化氢络合物为反应原料加入有机溶剂进行反应,控制反应温度为0~100℃,反应后蒸馏除去有机溶剂,得到含二氟磺酰亚胺含氮类的离子化合物;(二)将步骤(一)得到的离子化合物加入金属碱或盐的水溶液中和成中性,再经蒸馏烘干,再用有机溶剂重结晶提纯后得到二氟磺酰亚胺盐;所述的含氮类氟化氢络合物为带有含氮基团的n氟化氢络合物,n≥2.5;所述的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮、芳烃、卤代烃中的至少一种;所述的金属碱或盐为氢氧化锂、碳酸锂、氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化铯或碳酸铯。

2.根据权利要求1所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法,其特征在于:二氯磺酰亚胺的结构式为:

3.根据权利要求1所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法,其特征在于:所述的含氮类氟化氢络合物的结构式为R·nHF,其中R为三乙胺、吡啶、咪唑、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N,N-二甲基丙烯基脲、N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酰胺,n≥2.5。

4.根据权利要求1或2或3所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法,其特征在于:二氯磺酰亚胺与含氮类氟化氢络合物的摩尔比为m∶2,m的取值与n相同,二氯磺酰亚胺与有机溶剂的摩尔比为1∶(1~10),含二氟磺酰亚胺含氮类的离子化合物与金属碱或盐的摩尔比为1∶1。

5.根据权利要求1或2或3所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法,其特征在于:金属碱或盐的水溶液的质量浓度为5%~50%。

6.根据权利要求1或2或3所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法,其特征在于:反应过程中产生的废气通过碱液吸收。

7.根据权利要求1或2或3所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法,其特征在于:步骤(一)和步骤(二)的反应时间均控制在2~4小时。

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