[发明专利]食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法

摘要

本发明公开了一种食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法。包括样品提取、定性分析、定量测定、结果分析及结果换算，样品提取包括蒸馏、萃取、浓缩和定容；采用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析；采用气相色谱进行定量测定。本发明采用NO和N₂O双探针离子技术对食品中N-亚硝胺化合物进行全检测，既能准确筛选出N-亚硝胺化合物的种数，又能有效排除非N-亚硝胺基化合物，避免了误检和漏检；可一次性将亚硝胺类化合物从众多的挥发性有机成份中区分出来，可直接对有限的、少数的相关亚硝胺化合物进行定性和定量，大大节约分析时间。

主权项

一种食品中挥发性N‑亚硝胺类化合物的全检测方法，包括样品提取、定性分析、定量测定、结果分析及结果换算，具体为：(1)样品提取在粉碎好的待检食品中加入超纯水和内标物，蒸馏并萃取，收集萃取液；然后对萃取液浓缩后进行干燥，再在浓缩液中加入洗涤液进行定容；(2)定性分析采用气相色谱‑质谱联用仪进行定性分析，气相色谱单元的进样口温度200～250℃，初始温度设定55～60℃，程序升温至230～250℃，氦气作载气，恒压模式进行色谱分离；不分流进样，进样量为1～2μL；质谱单元的离子源采用EI离子源模式，离子源电压为0.70～0.80kV，离子源温度为200～250℃；(3)定量测定保持与定性分析相同的气相色谱条件，用FID检测器对有机成份进行定量测定；(4)结果分析从所有色谱峰中挑选出所有含有碎片离子30和40即NO和N₂O双探针信号的色谱峰，这些谱峰对应的就是N‑亚硝胺化合物，将探针信号放大5～10倍以便于观察；(5)结果换算亚硝基化合物浓度c按下述公式进行计算，c＝I_g/λ×V_s/W×1000式中，I_g为气相色谱浓度；λ为校正系数即样品与内标物的响应值比值；V_s为内标物体积，W为样品质量。