[发明专利]食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法

权利要求书

1.一种食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，包括样品提取、定性分析、定量测定、结果分析及结果换算，具体为：

(1)样品提取

在粉碎好的待检食品中加入超纯水和内标物，蒸馏并萃取，收集萃取液；然后对萃取液浓缩后进行干燥，再在浓缩液中加入洗涤液进行定容；

(2)定性分析

采用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析，气相色谱单元的进样口温度200～250℃，初始温度设定55～60℃，程序升温至230～250℃，氦气作载气，恒压模式进行色谱分离；不分流进样，进样量为1～2μL；质谱单元的离子源采用EI离子源模式，离子源电压为0.70～0.80kV，离子源温度为200～250℃；

(3)定量测定

保持与定性分析相同的气相色谱条件，用FID检测器对有机成份进行定量测定；

(4)结果分析

从所有色谱峰中挑选出所有含有碎片离子30和40即NO和N₂O双探针信号的色谱峰，这些谱峰对应的就是N-亚硝胺化合物，将探针信号放大5～10倍以便于观察；

(5)结果换算

亚硝基化合物浓度c按下述公式进行计算，

c＝I_g/λ×V_s/W×1000

式中，I_g为气相色谱浓度；λ为校正系数即样品与内标物的响应值比值；

V_s为内标物体积，W为样品质量。

2.根据权利要求1所述的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，所述的待检食品的用量为30～60g。

3.根据权利要求1所述的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，所述的超纯水的用量为60～120ml。

4.根据权利要求1所述的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，所述的内标物为二氯甲烷，其用量为20～50ml。

5.根据权利要求1所述的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，所述的蒸馏温度为100～120℃，蒸馏时间为40～60min。

6.根据权利要求1所述的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，所述的萃取为超声萃取，萃取时间为20～60min。

7.根据权利要求1所述的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，所述的蒸馏、萃取采用同时萃取蒸馏装置两步同时进行。

8.根据权利要求1所述的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，所述的干燥采用无水硫酸钠。

9.根据权利要求1所述的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，所述的洗涤液为甲醇。