[发明专利]一种多氢键电化学传感器及其制备方法和在三聚氰胺检测中的应用有效

专利信息
申请号: 201410316900.7 申请日: 2014-07-04
公开(公告)号: CN104237333A 公开(公告)日: 2014-12-24
发明(设计)人: 郝京诚;赵珮妮 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26;G01N27/30
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 崔苗苗
地址: 250061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种多氢键电化学传感器及其制备方法和在三聚氰胺检测中的应用,在SiO2纳米颗粒表面用3-氨丙基三乙氧基硅烷、戊二醛修饰并接入功能单体6-氨基脲嘧啶,以三聚氰胺作为模板分子,与甲基丙烯酸、引发剂及交联剂聚合反应制得分子印迹核壳纳米颗粒;将还原型氧化石墨烯的悬浊液与离子液体的DMF溶液混合制成修饰剂,取该修饰剂修饰玻碳电极,再将分子印迹核壳纳米颗粒配成悬浊液,滴涂到前面得到的电极表面制得传感器。本发明分子印迹聚合物具有很高的选择性,石墨烯和离子液体的联合使用,也提高了本发明中传感器的电化学信号,从而辅助三氢键分子印迹技术更好的发挥作用,实现更高的灵敏度和精确性。
搜索关键词: 一种 氢键 电化学传感器 及其 制备 方法 三聚 检测 中的 应用
【主权项】:
一种多氢键电化学传感器的制备方法,其特征是,包括如下步骤:(1)将硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合溶液迅速加入到氨水和水的混合液中,搅拌下反应2~3小时,过滤得到单分散的SiO2纳米颗粒;(2)将步骤(1)得到的SiO2纳米颗粒分散到无水甲苯中,并加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷进行加热回流10‑12小时,用乙醇清洗产物,将产物重新分散到乙醇中,加入戊二醛搅拌5‑12小时,之后将所得产物清洗并分散到甲醇中;称取6‑氨基脲嘧啶,用二甲基亚砜加热溶解,加入到上述产物的甲醇分散液中,再加入适量甲醇,搅拌半小时,再向瓶内加入硼氢化钠,继续搅拌8‑12小时,进行6‑氨基脲嘧啶功能单体的修饰;(3)将步骤(2)中所得接入功能单体的纳米颗粒分散到乙腈中,并加入三聚氰胺作为模板分子、甲基丙烯酸、引发剂及交联剂,按照两步升温法进行聚合反应:先在50℃~55℃反应3~6小时,再在60℃~70℃反应18~24小时,并在85℃~90℃下老化6~8小时,得到三聚氰胺三氢键分子印迹核壳纳米颗粒;(4)制备还原型氧化石墨烯;(5)将还原型石墨烯的水悬浊液与离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐的DMF溶液混合制成修饰剂,取该修饰剂滴涂到玻碳电极表面至均匀覆盖进行修饰并干燥;(6)取步骤(3)制得的三聚氰胺三氢键分子印迹核壳纳米颗粒的DMF悬浊液,滴涂到步骤(5)得到的电极表面至均匀覆盖,干燥。
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