[发明专利]一种多氢键电化学传感器及其制备方法和在三聚氰胺检测中的应用

权利要求书

1.一种多氢键电化学传感器的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

(1)将硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合溶液迅速加入到氨水和水的混合液中，搅拌下反应2～3小时，过滤得到单分散的SiO₂纳米颗粒；

(2)将步骤(1)得到的SiO₂纳米颗粒分散到无水甲苯中，并加入3-氨丙基三乙氧基硅烷进行加热回流10-12小时，用乙醇清洗产物，将产物重新分散到乙醇中，加入戊二醛搅拌5-12小时，之后将所得产物清洗并分散到甲醇中；称取6-氨基脲嘧啶，用二甲基亚砜加热溶解，加入到上述产物的甲醇分散液中，再加入适量甲醇，搅拌半小时，再向瓶内加入硼氢化钠，继续搅拌8-12小时，进行6-氨基脲嘧啶功能单体的修饰；

(3)将步骤(2)中所得接入功能单体的纳米颗粒分散到乙腈中，并加入三聚氰胺作为模板分子、甲基丙烯酸、引发剂及交联剂，按照两步升温法进行聚合反应：先在50℃～55℃反应3～6小时，再在60℃～70℃反应18～24小时，并在85℃～90℃下老化6～8小时，得到三聚氰胺三氢键分子印迹核壳纳米颗粒；

(4)制备还原型氧化石墨烯；

(5)将还原型石墨烯的水悬浊液与离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的DMF溶液混合制成修饰剂，取该修饰剂滴涂到玻碳电极表面至均匀覆盖进行修饰并干燥；

(6)取步骤(3)制得的三聚氰胺三氢键分子印迹核壳纳米颗粒的DMF悬浊液，滴涂到步骤(5)得到的电极表面至均匀覆盖，干燥。

2.根据权利要求1所述的一种多氢键电化学传感器的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的硅酸乙酯与乙醇的体积比为5-6:4-5，氨水和水的摩尔比为0.5～2：3～10，TEOS与氨水的比例为5～6:0.5～2。

3.根据权利要求1所述的一种多氢键电化学传感器的制备方法，其特征是，步骤(2)中SiO₂纳米颗粒与甲苯的用量比例为0.3:50，g:ml；SiO₂纳米颗粒与3-氨丙基三乙氧基硅烷、戊二醛、6-氨基脲嘧啶的用量比例为0.1～0.3:4.0～7.0:0.5～1.0:0.168，g:ml:ml:g。

4.根据权利要求1所述的一种多氢键电化学传感器的制备方法，其特征是，步骤(3)中接入功能单体的纳米颗粒与乙腈、三聚氰胺、甲基丙烯酸、引发剂及交联剂的用量比例为0.1～0.5:50～100:10～30:0.2～0.4:10～20:1.0～3.5，g:ml:mg:ml:mg:ml。

5.根据权利要求1所述的一种多氢键电化学传感器的制备方法，其特征是，步骤(3)所述的引发剂为偶氮二异丁腈，所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。

6.根据权利要求1所述的一种多氢键电化学传感器的制备方法，其特征是，步骤(5)所述的还原型氧化石墨烯的水悬浊液浓度范围0.5～1.0毫克/毫升，离子液体的二甲基甲酰胺DMF溶液浓度范围2.0～5.0微升/毫升；还原型氧化石墨烯的水悬浊液与离子液体的二甲基甲酰胺DMF溶液体积比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种多氢键电化学传感器的制备方法，其特征是，步骤(6)中三聚氰胺三氢键分子印迹核壳纳米颗粒的DMF悬浊液的浓度范围为2～3毫克/毫升。

8.权利要求1-7任一项所述的方法制得的多氢键电化学传感器。

9.权利要求8所述的多氢键电化学传感器在检测食品样品中三聚氰胺中的应用。