[发明专利]一种印楝素干粉的制备方法

摘要

本发明提供一种印楝素干粉的制备方法，通过将干燥的印楝种子与石油醚混合后进行搅拌萃取印楝油，再将萃取剩余物风干即为印楝饼，然后与甲醇混合后进行搅拌萃取，再过滤收集滤液并浓缩，然后与蒸馏水震荡混合，以二氯甲烷萃取得到印楝素浸膏，加入极性有机溶剂A溶解并与溶剂B混合，然后经减压过滤得到固体沉淀，用溶剂C淋洗后将固体沉淀进行干燥，即得到印楝素干粉。本发明提供的方法工艺简单、溶剂回收率高、印楝素活性成分含量高、成本较低。本发明避免了有机溶剂的交叉污染，利于溶剂的回收利用，降低了原料成本和减少了环境污染，适用于大规模生产。

主权项

一种印楝素干粉的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）将干燥的印楝种子与石油醚按1:1~3的质量比混合后，进行搅拌萃取印楝油，过滤得滤液及滤渣，在滤渣中按1:1~3的质量比加入石油醚继续萃取印楝油，过滤得滤液及滤渣，合并二次滤液，滤渣风干后即为印楝饼；（2）将步骤（1）所得印楝饼与甲醇按1:1~3的质量比混合后，进行搅拌萃取2～5分钟，过滤得滤液及滤渣，在滤渣中按1:1~3的质量比，加入甲醇后搅拌萃取2～5分钟，如此反复萃取三次，收集三次滤液，然后将滤液按常规浓缩至滤液体积的1/3～1/4，得到浓缩液；（3）将步骤（2）的浓缩液与等体积的蒸馏水震荡混合，再加入与该混合液等体积的二氯甲烷进行萃取，静置分层，收集下层的二氯甲烷层，上层再次加入相同体积二氯甲烷萃取，静置分层，收集二氯甲烷层，合并二次的二氯甲烷层并浓缩回收二氯甲烷，剩余物即为印楝素浸膏；（4）按印楝素浸膏与极性有机溶剂A的质量比为1:3～9，用极性有机溶剂A溶解步骤（3）所得印楝素浸膏，再按溶剂B与印楝素浸膏的质量比为15～60:1，将溶解后的印楝素浸膏在搅拌状态下加入到溶剂B中，得到混合物；（5）将步骤（4）所得混合物进行减压过滤，得到固体沉淀和混合溶剂，再按印楝素浸膏与溶剂C的质量比为1:1～3，用溶剂C淋洗固体沉淀，并收集淋洗液，然后将固体沉淀进行干燥，即得到印楝素干粉。