[发明专利]一种印楝素干粉的制备方法有效
申请号: | 201410275257.8 | 申请日: | 2014-06-19 |
公开(公告)号: | CN104031073A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 段琼芬;王有琼;马李一;张重权 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院资源昆虫研究所 |
主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 徐玲菊 |
地址: | 650224*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 印楝素 干粉 制备 方法 | ||
1.一种印楝素干粉的制备方法,其特征在于经过下列各步骤:
(1)将干燥的印楝种子与石油醚按1:1~3的质量比混合后,进行搅拌萃取印楝油,过滤得滤液及滤渣,在滤渣中按1:1~3的质量比加入石油醚继续萃取印楝油,过滤得滤液及滤渣,合并二次滤液,滤渣风干后即为印楝饼;
(2)将步骤(1)所得印楝饼与甲醇按1:1~3的质量比混合后,进行搅拌萃取2~5分钟,过滤得滤液及滤渣,在滤渣中按1:1~3的质量比,加入甲醇后搅拌萃取2~5分钟,如此反复萃取三次,收集三次滤液,然后将滤液按常规浓缩至滤液体积的1/3~1/4,得到浓缩液;
(3)将步骤(2)的浓缩液与等体积的蒸馏水震荡混合,再加入与该混合液等体积的二氯甲烷进行萃取,静置分层,收集下层的二氯甲烷层,上层再次加入相同体积二氯甲烷萃取,静置分层,收集二氯甲烷层,合并二次的二氯甲烷层并浓缩回收二氯甲烷,剩余物即为印楝素浸膏;
(4)按印楝素浸膏与极性有机溶剂A的质量比为1:3~9,用极性有机溶剂A溶解步骤(3)所得印楝素浸膏,再按溶剂B与印楝素浸膏的质量比为15~60:1,将溶解后的印楝素浸膏在搅拌状态下加入到溶剂B中,得到混合物;
(5)将步骤(4)所得混合物进行减压过滤,得到固体沉淀和混合溶剂,再按印楝素浸膏与溶剂C的质量比为1:1~3,用溶剂C淋洗固体沉淀,并收集淋洗液,然后将固体沉淀进行干燥,即得到印楝素干粉。
2.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)合并的二次滤液经常规减压回收石油醚后,剩余物即为印楝油。
3.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的极性有机溶剂A为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种,且几种的比例是任意的。
4.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的溶剂B为蒸馏水、质量浓度为1%的醋酸溶液、pH值为4的酸性硫酸钙水溶液中的一种或几种,且几种的比例是任意的。
5.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的搅拌状态是指搅拌速度为180~1500转/分钟的状态。
6.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)得到的混合溶剂经常规减压浓缩后,回收溶剂。
7.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)的溶剂C为正己烷、石油醚、乙醚、环己烷中的一种或几种,且几种的比例是任意的。
8.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)收集的淋洗液经减压浓缩后,回收溶剂C。
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