[发明专利]一种印楝素干粉的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410275257.8 申请日: 2014-06-19
公开(公告)号: CN104031073A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 段琼芬;王有琼;马李一;张重权 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
主分类号: C07D519/00 分类号: C07D519/00
代理公司: 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人: 徐玲菊
地址: 650224*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 印楝素 干粉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种印楝素干粉的制备方法,其特征在于经过下列各步骤:

(1)将干燥的印楝种子与石油醚按1:1~3的质量比混合后,进行搅拌萃取印楝油,过滤得滤液及滤渣,在滤渣中按1:1~3的质量比加入石油醚继续萃取印楝油,过滤得滤液及滤渣,合并二次滤液,滤渣风干后即为印楝饼;

(2)将步骤(1)所得印楝饼与甲醇按1:1~3的质量比混合后,进行搅拌萃取2~5分钟,过滤得滤液及滤渣,在滤渣中按1:1~3的质量比,加入甲醇后搅拌萃取2~5分钟,如此反复萃取三次,收集三次滤液,然后将滤液按常规浓缩至滤液体积的1/3~1/4,得到浓缩液;

(3)将步骤(2)的浓缩液与等体积的蒸馏水震荡混合,再加入与该混合液等体积的二氯甲烷进行萃取,静置分层,收集下层的二氯甲烷层,上层再次加入相同体积二氯甲烷萃取,静置分层,收集二氯甲烷层,合并二次的二氯甲烷层并浓缩回收二氯甲烷,剩余物即为印楝素浸膏;

(4)按印楝素浸膏与极性有机溶剂A的质量比为1:3~9,用极性有机溶剂A溶解步骤(3)所得印楝素浸膏,再按溶剂B与印楝素浸膏的质量比为15~60:1,将溶解后的印楝素浸膏在搅拌状态下加入到溶剂B中,得到混合物;

(5)将步骤(4)所得混合物进行减压过滤,得到固体沉淀和混合溶剂,再按印楝素浸膏与溶剂C的质量比为1:1~3,用溶剂C淋洗固体沉淀,并收集淋洗液,然后将固体沉淀进行干燥,即得到印楝素干粉。

2.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)合并的二次滤液经常规减压回收石油醚后,剩余物即为印楝油。

3.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的极性有机溶剂A为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种,且几种的比例是任意的。

4.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的溶剂B为蒸馏水、质量浓度为1%的醋酸溶液、pH值为4的酸性硫酸钙水溶液中的一种或几种,且几种的比例是任意的。

5.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的搅拌状态是指搅拌速度为180~1500转/分钟的状态。

6.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)得到的混合溶剂经常规减压浓缩后,回收溶剂。

7.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)的溶剂C为正己烷、石油醚、乙醚、环己烷中的一种或几种,且几种的比例是任意的。

8.根据权利要求1所述的印楝素干粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)收集的淋洗液经减压浓缩后,回收溶剂C。

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