[发明专利]一种α-氨基烷基膦化物的合成方法有效
申请号: | 201410238005.8 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN104031088A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 尹双凤;周永波;陈秀玲;赵亚磊 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53;C07F9/59;C07F9/6509;C07F9/6533;C07F9/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供了一种α-氨基烷基膦化物的合成方法,是在氮气或其它惰性气体氛围中,向反应容器内加入膦氧化物、有机溶剂、胺、二卤甲烷,密闭,在50~120℃下,充分搅拌10~48小时;反应结束后用水或盐的水溶液洗涤,然后用有机溶剂萃取,合并有机层,经干燥剂干燥,减压蒸馏除去溶剂和低沸点杂质,粗产品经柱色谱或者GPC分离、纯化、即得。该方法具有工艺简单、高转化率、高选择性、不需要催化剂和添加剂、绿色环保等优点;当采用不同取代基的三级胺做底物时,还可以选择性切断C-N键合成,具有良好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 烷基 膦化物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种α‑氨基烷基膦化物的合成方法,包含如下步骤:在氮气或其它惰性气体氛围中,向反应容器内加入膦氧化物、有机溶剂、胺、二卤甲烷,密闭,在50~120℃下,充分搅拌10~48小时;反应结束后用水或盐的水溶液洗涤,然后用有机溶剂萃取,合并有机层,经干燥剂干燥,减压蒸馏去溶剂和低沸点杂质,粗产品经柱色谱或者GPC分离、纯化、即得具有以下结构式(I)、(II)或(III)的化合物:
其中,所述膦氧化物是选自
或
R1、R2是相同或不同的C1~C10的烷基、环烷基或芳基;R3、R4是相同或不同的H、C2~C8烷基、链烯基、C3~C6环烷基或环烷烃;R5、R6是相同或不同的C4~C8烷基、环烷基或芳基;Z1是(‑)‑薄荷醇基,Z2是苯基或苄基;或,Z1是苯基,Z2是(+)‑薄荷醇基。
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