[发明专利]一种α-氨基烷基膦化物的合成方法

权利要求书

1.一种α-氨基烷基膦化物的合成方法，包含如下步骤：

在氮气或其它惰性气体氛围中，向反应容器内加入膦氧化物、有机溶剂、胺、二卤甲烷，密闭，在50～120℃下，充分搅拌10～48小时；反应结束后用水或盐的水溶液洗涤，然后用有机溶剂萃取，合并有机层，经干燥剂干燥，减压蒸馏去溶剂和低沸点杂质，粗产品经柱色谱或者GPC分离、纯化、即得具有以下结构式(I)、(II)或(III)的化合物：

其中，所述膦氧化物是选自或

R¹、R²是相同或不同的C₁～C₁₀的烷基、环烷基或芳基；

R³、R⁴是相同或不同的H、C₂～C₈烷基、链烯基、C₃～C₆环烷基或环烷烃；

R⁵、R⁶是相同或不同的C₄～C₈烷基、环烷基或芳基；

Z¹是(-)-薄荷醇基，Z²是苯基或苄基；或，Z¹是苯基，Z²是(+)-薄荷醇基。

2.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于，所述二卤甲烷是选自二氯甲烷、二溴甲烷、二碘甲烷中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于，所述胺是一级胺、二级胺或三级胺。

4.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于，所述胺部分选自正丙胺、正丁胺、正辛胺、二正丙胺、二正丁胺、二正辛胺、甲基丁基胺、三乙胺、1-甲基哌嗪、三烯丙基胺、六次甲基四胺、三乙烯二胺、N,N-二甲基正丁胺、N-甲基二乙基胺、N,N-二甲基异丙胺、N,N-二甲基叔丁胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基烯丙胺、N,N-二甲基环己胺、N-甲基吗啉或N-甲基哌啶。

5.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂是选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲苯、三氯甲烷中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于，所述H-次膦酸酯或烷基膦化物与胺、二卤甲烷之间的摩尔比为1:[3～5]:[10～30]。

7.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于反应温度50～120℃；反应时间为10～48小时。

8.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于，所述水或盐的水溶液选自碳酸钠、碳酸氢钠、氯化铵或氯化钠的水溶液。

9.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于，所述干燥剂是无水硫酸钠、氯化钙或硫酸镁。

10.根据权利要求1所述的α-氨基烷基膦化物的合成方法，其特征在于，所述萃取步骤中，萃取剂是选自是乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷或二氯甲烷，并萃取一至三次。