[发明专利]一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法

摘要

一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法，属于纳米制备技术领域。在大气压下利用双极性纳秒级高压窄脉冲电源或交流电源来作为驱动源，在氮气或氮气添加氩气的混合气体中获得介质阻挡放电等离子体来辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法。本发明具有操作简单，成本低，比单独球磨制备氮化铝的晶粒尺寸小，错位缺陷大，晶粒内能高，碳热还原反应所需的温度低，转化率高等特点。

主权项

一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法，由手套箱、机械泵、干燥箱、高温加热炉、高能球磨机及其配套的高能球磨罐(3)、流量控制器(11)、气瓶(9)、阀门、纳秒脉冲电源(8)组成；其特征在于纳秒脉冲电源(8)的高压电极连接到高能球磨罐(3)一端的电极棒(6)上，高能球磨罐(3)安装在球磨机上，球磨机和高能球磨罐(3)接地；电动机(1)的联轴器(2)与高能球磨机的转轴固定连接；气瓶(9)用导管(12)顺序连通气阀(10)、流量控制器(12)和球磨罐进气阀门(13)，并与球磨罐(3)连通；球磨罐出气阀门(14)安装在球磨罐(3)的出口处；纳秒脉冲电源(8)打开时，在高能球磨罐(3)内形成放电等离子体；具体方法如下：步骤一、清洗高能球磨罐(3)，然后用酒精和丙酮擦拭，再放入干燥箱中烘干，待完全烘干后放入真空手套箱中；步骤二、装粉：将手套箱抽真空后，充入一个大气压的氮气或氮气和氩气的混合气体，将已配好的氧化铝和钢球(4)加入高能球磨罐(3)中，密封球磨罐(3)，使球磨罐(3)保持一个大气压的氮气或氮气和氩气混合气；氧化铝的纯度为99.99％，球料比重30‑50:1，填充比为2/5‑2/3；步骤三、球磨：将密封的高能球磨罐(3)从手套箱取出，安装在球磨机上，打开纳秒脉冲电源(8)，调节放电参数，再启动球磨机，球磨时间为0‑40小时，球磨机转速1400rpm；球磨过程中通入氮气，流量为100ml/min，球磨过程中高能球磨罐(3)的温度控制在50℃以下；步骤四、出粉过程：将高能球磨罐(3)放入充入氮气或氮气和氩气混合气的手套箱中，打开高能球磨罐(3)，取出氧化铝粉末，再加入1:1.2‑1:2的碳黑均匀混合后放入坩埚中，然后将坩埚放入高温加热炉中；步骤五、氮化合成：将高温加热炉抽真空，然后充入氮气，加热温度为1100‑1600℃的条件下，保温4小时，在加热过程中不断地通入氮气，流量为100ml/min,然后慢慢冷却至室温，取出加热炉中粉末；步骤六、除碳过程：将步骤五取出的粉末放入干净的坩埚中，并在空气中加热，温度为700‑1000℃，保温2‑4小时，然后慢慢冷却至室温，得到单纯的AlN粉末。