[发明专利]一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法

权利要求书

1.一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法，由手套箱、机械泵、干燥箱、高温加热炉、高能球磨机及其配套的高能球磨罐(3)、流量控制器(11)、气瓶(9)、阀门、纳秒脉冲电源(8)组成；其特征在于纳秒脉冲电源(8)的高压电极连接到高能球磨罐(3)一端的电极棒(6)上，高能球磨罐(3)安装在球磨机上，球磨机和高能球磨罐(3)接地；电动机(1)的联轴器(2)与高能球磨机的转轴固定连接；气瓶(9)用导管(12)顺序连通气阀(10)、流量控制器(12)和球磨罐进气阀门(13)，并与球磨罐(3)连通；球磨罐出气阀门(14)安装在球磨罐(3)的出口处；纳秒脉冲电源(8)打开时，在高能球磨罐(3)内形成放电等离子体；

具体方法如下：

步骤一、清洗高能球磨罐(3)，然后用酒精和丙酮擦拭，再放入干燥箱中烘干，待完全烘干后放入真空手套箱中；

步骤二、装粉：将手套箱抽真空后，充入一个大气压的氮气或氮气和氩气的混合气体，将已配好的氧化铝和钢球(4)加入高能球磨罐(3)中，密封球磨罐(3)，使球磨罐(3)保持一个大气压的氮气或氮气和氩气混合气；氧化铝的纯度为99.99％，球料比重30-50:1，填充比为2/5-2/3；

步骤三、球磨：将密封的高能球磨罐(3)从手套箱取出，安装在球磨机上，打开纳秒脉冲电源(8)，调节放电参数，再启动球磨机，球磨时间为0-40小时，球磨机转速1400rpm；球磨过程中通入氮气，流量为100ml/min，球磨过程中高能球磨罐(3)的温度控制在50℃以下；

步骤四、出粉过程：将高能球磨罐(3)放入充入氮气或氮气和氩气混合气的手套箱中，打开高能球磨罐(3)，取出氧化铝粉末，再加入1:1.2-1:2的碳黑均匀混合后放入坩埚中，然后将坩埚放入高温加热炉中；

步骤五、氮化合成：将高温加热炉抽真空，然后充入氮气，加热温度为1100-1600℃的条件下，保温4小时，在加热过程中不断地通入氮气，流量为100ml/min,然后慢慢冷却至室温，取出加热炉中粉末；

步骤六、除碳过程：将步骤五取出的粉末放入干净的坩埚中，并在空气中加热，温度为700-1000℃，保温2-4小时，然后慢慢冷却至室温，得到单纯的AlN粉末。

2.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法，其特征在于步骤二中高能球磨罐中的粉末是氧化铝和炭黑的混合粉，氧化铝和炭黑的混合粉按质量比为1:1-1:2之间的范围配成。

3.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法，其特征在于电源是交流电源。

4.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法，其特征在于球磨机上安装多个球磨罐(3)。