[发明专利]钒铁中硅的分析方法

摘要

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铁中硅的分析方法。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的钒铁中硅含量的分析方法。该方法包括如下步骤：a.熔融；b.浸取与还原；c.定容过滤；d.显色；e.空白试样；f.测定吸光度；g.绘制工作曲线；h.分析结果计算。本发明解决了现行国标GB/T8704.6-2007钒铁中硅含量的测定硫酸脱水重量法中操作流程长、繁琐，在硫酸冒烟过程中常常出现迸溅现象对操作人员造成安全危险，测定数据偏低等问题。本发明操作简单、稳定、成本低，检测结果准确，为钒铁中硅含量的化学分析提供了一种新的选择。

主权项

钒铁中硅的分析方法，其特征在于包括以下步骤：a、熔融：将混合熔剂与0.2000g～0.3000g待分析的钒铁试样按质量比20～30︰1混合并用滤纸包裹后缓慢升温至使其完全熔融后冷却得熔块；b、浸取与还原：用盐酸浸取步骤a所得到的熔块并加热使熔块完全溶解得浸出液，滴加亚硫酸钠溶液至浸出液呈现稳定的翠绿色并过量3‑5滴，冷却至室温；所述的盐酸是50～60mlHCl含量为1.0～2.0mol的盐酸；c、定容过滤：将步骤b冷却后的浸出液定容后摇匀，过滤得滤液；d、显色：将步骤c得到的滤液分别取2份V₁mL置于2个100mL容量瓶中，将其中一份滤液稀释至50mL后加20mL草硫混酸，再加入50g/L钼酸铵溶液5mL，加入100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，混合均匀后用水定容得参比液备用；将另一容量瓶中滤液稀释至50mL后加入50g/L钼酸铵溶液5mL，混合均匀后放置15～20min，再加入20mL草硫混酸和100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，用水定容并摇匀，得显色液备用；所述草硫混酸中每1000mL水溶液中含35g草酸、50g硫酸；e、空白试样：取步骤a中等量的混合熔剂用滤纸包裹后按照步骤a、b、c操作得滤液，取V₁mL滤液按步骤d中显色液配制方法操作，作为空白试样；f、测定吸光度：以步骤d中得到的参比液调节分光光度计零点，测得显色液吸光度为A₁；以水为空白试样调节分光光度计零点，测得步骤e中空白试样的吸光度为A₀，得扣出钒干扰和空白试样的显色液吸光度A为：A₁‑A₀；g、绘制工作曲线：分别取至少5组不同量的硅标准溶液置于规格相同的100mL容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入5mL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得硅标准溶液的显色液；以硅含量为0的硅标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个硅标准溶液的显色液吸光度，以吸光度为横轴，对应组硅标准溶液中硅的质量为纵轴绘制工作曲线；h、分析结果计算，钒铁中硅的质量百分含量计算公式：$w\left(\mathrm{Si}\right)=\frac{m_1\·V}{m\·V_1\×{10}^6}\×100\%$式中：w(Si)—试样中硅的质量百分比含量；m₁—工作曲线上由吸光度A查得步骤d显色液中硅的质量，单位为微克；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为克；V—经步骤c定容后浸出液的体积，单位为毫升；V₁—步骤d测定吸光度所取显色液体积，单位为毫升。