[发明专利]钒铁中硅的分析方法

权利要求书

1.钒铁中硅的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

a、熔融：将混合熔剂与0.2000g～0.3000g待分析的钒铁试样按质量比20～30︰1混合并用滤纸包裹后缓慢升温至使其完全熔融后冷却得熔块；

b、浸取与还原：用盐酸浸取步骤a所得到的熔块并加热使熔块完全溶解得浸出液，滴加亚硫酸钠溶液至浸出液呈现稳定的翠绿色并过量3-5滴，冷却至室温；所述的盐酸是50～60mlHCl含量为1.0～2.0mol的盐酸；

c、定容过滤：将步骤b冷却后的浸出液定容后摇匀，过滤得滤液；

d、显色：将步骤c得到的滤液分别取2份V₁mL置于2个100mL容量瓶中，将其中一份滤液稀释至50mL后加20mL草硫混酸，再加入50g/L钼酸铵溶液5mL，加入100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，混合均匀后用水定容得参比液备用；将另一容量瓶中滤液稀释至50mL后加入50g/L钼酸铵溶液5mL，混合均匀后放置15～20min，再加入20mL草硫混酸和100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，用水定容并摇匀，得显色液备用；所述草硫混酸中每1000mL水溶液中含35g草酸、50g硫酸；

e、空白试样：取步骤a中等量的混合熔剂用滤纸包裹后按照步骤a、b、c操作得滤液，取V₁mL滤液按步骤d中显色液配制方法操作，作为空白试样；

f、测定吸光度：以步骤d中得到的参比液调节分光光度计零点，测得显色液吸光度为A₁；以水为空白试样调节分光光度计零点，测得步骤e中空白试样的吸光度为A₀，得扣出钒干扰和空白试样的显色液吸光度A为：A₁-A₀；

g、绘制工作曲线：分别取至少5组不同量的硅标准溶液置于规格相同的100mL容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入5mL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得硅标准溶液的显色液；以硅含量为0的硅标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个硅标准溶液的显色液吸光度，以吸光度为横轴，对应组硅标准溶液中硅的质量为纵轴绘制工作曲线；

h、分析结果计算，钒铁中硅的质量百分含量计算公式：

w(Si)=m1·Vm·V1×106×100%]]>

式中：

w(Si)—试样中硅的质量百分比含量；

m₁—工作曲线上由吸光度A查得步骤d显色液中硅的质量，单位为微克；

m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为克；

V—经步骤c定容后浸出液的体积，单位为毫升；

V₁—步骤d测定吸光度所取显色液体积，单位为毫升。

2.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于：步骤a所述的混合熔剂为碳酸钠与硼酸按质量比2︰1配制而成。

3.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于：步骤a所述缓慢升温是在1.0～1.5小时升温至温度900℃。

4.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于：步骤b所述亚硫酸钠溶液浓度为20～50g/L。

5.根据权利要求4所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于：步骤b所述亚硫酸钠溶液浓度为20g/L。

6.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于：步骤f测定吸光度采用680mm～710mm波长。

7.根据权利要求6所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于：步骤f测定吸光度采用680mm波长。