[发明专利]钒铁中硅的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铁中硅的分析方法。

背景技术

现有钒铁中的硅含量的国标分析方法GB/T8704.6-2007是采用硫酸冒烟脱水重量法进行测定，该方法对试样的处理是用硝酸、盐酸分解，用两次硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水。该方法存在以下缺陷：(1)、两次过滤洗涤，将沉淀两次于1050℃灼烧至恒重，操作流程长、繁琐。在硫酸冒烟过程中常常出现迸溅现象，易造成分析数据偏低；(2)、硫酸冒烟迸溅对操作人员的安全构成危害。该方法不仅操作繁琐、分析不够准确，而且操作不安全。

另有文献报道采用硅钼蓝分光光度法对低含量硅的分析，但钒铁中大量钒的存在会对硅钼蓝分光光度法测定干扰非常严重。对钒的干扰消除方法同样有一些文献报告，通过对应参比抵消钒的本色而消除钒对硅的干扰测定，但该方法也存在缺陷：(1)、忽略了试剂空白的干扰，实际分析中发现，在光度法测定硅的过程中，常常试剂空白是比较高的，如果不扣除试剂空白，测定结果并不理想；(2)、对光度法测定硅含量方法来说，试样采用酸溶会导致试样溶解不彻底影响分析结果，而且有一定的硅变成胶体减少参加显色反应的硅量使结果偏低，或形成胶体使显色液有一定的浑浊而使吸光度增加，使分析结果偏高。

峨眉铁合金(集团)股份有限公司唐华应采用1.00mg钒相当于0.00085mg硅吸光度，以此制定了数学校正扣除钒基干扰的方法。该方法看似简单，但实际上，如果只测定一个硅元素必须知道试样中钒的含量，相当于测定两个成分才能得到硅的含量。

因此，本领域技术人员急需一种操作简单、安全、准确度高的分析方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的钒铁中硅的分析方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

a、熔融：混合熔剂与0.2000g～0.3000g待分析的钒铁试样按质量比20～30︰1混合并用滤纸包裹缓慢升温至使其完全熔融后冷却得熔块；

b、浸取与还原：用盐酸浸取步骤a所得到的熔块并加热使熔块完全溶解得浸出液，滴加亚硫酸钠溶液使浸出液呈稳定的翠绿色并过量3-5滴，冷却至室温；所述的盐酸是50～60mlHCl含量为1.0～2.0mol的盐酸；

c、定容过滤：将步骤b冷却后的浸出液定容后摇匀，过滤得滤液；

d、显色：将步骤c得到的滤液分别取2份V₁mL置于2个100mL容量瓶中，将其中一份滤液稀释至50mL后加20mL草硫混酸，再加入50g/L钼酸铵溶液5mL，加入100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，混合均匀后用水定容得参比液备用；将另一容量瓶中滤液稀释至50mL后加入50g/L钼酸铵溶液5mL，混合均匀后放置15～20min，再加入20mL草硫混酸和100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，用水定容并摇匀，得显色液备用；所述草硫混酸中每1000mL水溶液中含35g草酸、50g硫酸；

e、空白试样：取步骤a中等量的混合熔剂用滤纸包裹后按照步骤a、b、c操作得滤液，取V₁mL滤液按步骤d中显色液配制方法操作，作为空白试样；

f、测定吸光度：以步骤d中得到的参比液调节分光光度计零点，测得显色液吸光度为A₁；以水为空白试样调节分光光度计零点，测得步骤e中空白试样的吸光度为A₀，得扣出钒干扰和空白试样的显色液吸光度A为：A₁-A₀；

g、绘制工作曲线：分别取5～10组不同量的硅标准溶液置于规格相同的100mL容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入5mL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得硅标准溶液的显色液；以硅含量为0的硅标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个硅标准溶液的显色液吸光度，根据所测的吸光度以吸光度为横轴，硅标准溶液中硅的质量为纵轴绘制工作曲线；

h、分析结果计算，钒铁中硅的质量百分含量计算公式：