[发明专利]一种含三氟乙基的医药中间体化合物的合成方法有效
申请号: | 201410204110.X | 申请日: | 2014-05-14 |
公开(公告)号: | CN103965012A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 郑攀锋 | 申请(专利权)人: | 郑攀锋 |
主分类号: | C07C22/08 | 分类号: | C07C22/08;C07C17/269;C07C255/50;C07C253/30;C07C47/55;C07C45/63;C07C205/11;C07C201/12 |
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地址: | 312464 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种由芳基碘和1,1,1-三氟-2-碘乙烷进行直接偶联反应,从而得到含有三氟乙基的医药中间体化合物的合成方法,所述方法以铜粉/助剂体系为多元复合催化体系,实现了芳基碘和1,1,1-三氟-2-碘乙烷的高效偶联,在改善了反应收率的基础上,还缩短了反应时间。该工艺中DMF为最适反应溶剂,且助剂的各组分也进行了最优工业配方的选择,表现出出色的工业化应用潜力和理论研究价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 含三氟 乙基 医药 中间体 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种含三氟乙基的医药中间体式(II)化合物的合成方法,所述方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,向反应釜中加入式(I)化合物,铜粉和溶剂DMF,然后再加入CF3CH2I,最后加入助剂,继续排空10min后保持惰性氛围并升温搅拌反应,反应完毕后冷却并向混合物加入乙酸乙酯,过滤合并产物层、水洗、用无水硫酸镁干燥,有机层再经真空浓缩,残余物过硅胶柱色谱纯化,即可得到式(II)化合物,
其中,R1为H、C1‑C6烷基、硝基、甲酰基或氰基。
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