[发明专利]一种含三氟乙基的医药中间体化合物的合成方法

权利要求书

1.一种含三氟乙基的医药中间体式(II)化合物的合成方法，所述方法包括如下步骤：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入式(I)化合物，铜粉和溶剂DMF，然后再加入CF₃CH₂I，最后加入助剂，继续排空10min后保持惰性氛围并升温搅拌反应，反应完毕后冷却并向混合物加入乙酸乙酯，过滤合并产物层、水洗、用无水硫酸镁干燥，有机层再经真空浓缩，残余物过硅胶柱色谱纯化，即可得到式(II)化合物，

其中，R₁为H、C₁-C₆烷基、硝基、甲酰基或氰基。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述助剂为三环己基膦、二氧化锆和乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的混合物。

3.如权利要求1-2任一项所述的合成方法，其特征在于：所述助剂中三环己基膦、二氧化锆和乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的质量比为1:0.3-0.5:1.2-1.4。

4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于：所述助剂中三环己基膦、二氧化锆和乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的质量比优选为1:0.4:1.3。

5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于：以摩尔(mol)计的所述式(I)化合物与以克(g)计的助剂的比为1:70-90。

6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与铜粉的摩尔比为1:2-2.5。

7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于：以摩尔(mol)计的所述式(I)化合物与以升(L)计的溶剂的比为1:4-5。

8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与CF₃CH₂I的摩尔比1:3-3.5。

9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法，其特征在于：反应时间为12-24h。

10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法，其特征在于：反应温度为80-110℃。