[发明专利]一种合成甲磺草胺中间体和甲磺草胺的方法

摘要

本发明公开了一种合成甲磺草胺中间体和甲磺草胺的方法。该方法包括1‑苯基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮为原料,在化合物（A）或在化合物（B）和碱作用下，在非质子溶剂中得到甲磺草胺中间体（III）,二氟甲基化得到中间体（IV）,经氯化，硝化，还原,再经甲磺酰化，得到N‑(2,4‑二氯‑5‑（4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧代‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）苯基)甲磺酰胺最终产物。本发明的有益效果主要体现在使用催化氢化工艺，硝基还原不仅化学选择性高，同时更绿色，高效，安全可靠，磺酰化反应所采用的催化剂为三苯基膦，聚乙二醇或冠醚，代替了之前使用的DMF等催化剂，副反应少，收率高。整体工艺简便，反应条件温和，收率高，产品质量高，有利于工业化生产。

主权项

一种合成甲磺草胺的方法，其特征在于，以化合物(II)为原料,在化合物(A)作用下，在非质子溶剂中经化合物(III)进行二氟甲基化得到中间体(IV),经氯化，硝化,在催化剂C下氢化还原得到中间体(VIII),在催化剂D和溶剂存在下甲磺酰化,得目标产品(I),用反应式表示如下：其中R1,R2,R3,R4为C1‐C18烷基或C6‐C10芳基，R1,R2,R3,R4基团可相同或不同；X为卤素；所述的催化剂C为过渡金属催化剂，所述的催化剂D为有机膦类化合物、冠醚类化合物或聚乙二醇PEG类化合物；在得到化合物III的过程中采用回流带水操作。