[发明专利]一种对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲醛的方法

摘要

本发明涉及一种对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲醛的方法，包括：在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲酸、邻苯二胺和溶剂，不使用催化剂，回流分水至无水产生；降温，过滤得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑；在加氢反应釜中投入催化剂、无水甲醇、2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑，设定反应温度和氢气压力，加氢反应至不再吸收氢气，降温至室温；滤液回收甲醇后加入硫酸水溶液，回流进行反应，然后降温至60～65℃，分液得油层和水层，油层洗涤至中性，精馏后得到最终产物。本发明提供的制备方法反应条件温和、成本低、三废少、易于实现工业化生产。

主权项

一种对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)，在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲酸、邻苯二胺和溶剂，不使用催化剂，回流分水至无水产生时为止；步骤2)，缩合反应结束后降温至5～25℃，过滤得2‑(4‑甲氧基苯基)苯并咪唑，任选将滤液套入下批反应；步骤3)，在加氢反应釜中投入催化剂、无水甲醇、2‑(4‑甲氧基苯基)苯并咪唑，设定反应温度和氢气压力，加氢反应至不再吸收氢气时止；加氢反应结束，降温至室温，过滤回收催化剂，任选用于循环套用；步骤4)，滤液回收甲醇后加入硫酸水溶液，回流进行反应，然后降温至60～65℃，分液得油层和水层，任选水层用碱性溶液调节pH至碱性，分液回收邻苯二胺，任选循环套用，油层洗涤至中性，精馏后得到最终产物对甲氧基苯甲醛。