[发明专利]一种对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲醛的方法

权利要求书

1.一种对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1)，在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲酸、邻苯二胺和溶剂，不使用催化剂，回流分水至无水产生时为止；

步骤2)，缩合反应结束后降温至5～25℃，过滤得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑，任选将滤液套入下批反应；

步骤3)，在加氢反应釜中投入催化剂、无水甲醇、2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑，设定反应温度和氢气压力，加氢反应至不再吸收氢气时止；加氢反应结束，降温至室温，过滤回收催化剂，任选用于循环套用；

步骤4)，滤液回收甲醇后加入硫酸水溶液，回流进行反应，然后降温至60～65℃，分液得油层和水层，任选水层用碱性溶液调节pH至碱性，分液回收邻苯二胺，任选循环套用，油层洗涤至中性，精馏后得到最终产物对甲氧基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，溶剂为有机芳烃类溶剂，如甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、二氯苯、苯甲醚、对甲氧基甲苯，优选二甲苯类溶剂，如邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，所用溶剂(尤其是二甲苯类溶剂)与对甲氧基苯甲酸的摩尔用量比为1～20：1，优选2～10：1，更优选4～6：1，对甲氧基苯甲酸与邻苯二胺的摩尔用量比为1～3：1，优选1～2：1，特别优选1～1.2：1。

4.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤2中，缩合反应结束，降温至8～20℃，优选10～15℃，析出缩合产物，过滤得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑，可以进一步纯化或者不进行纯化，直接用于下步加氢反应；优选所得滤液补加少量的溶剂后套入下批反应，溶剂补加量为首次反应投料量的5～50％，优选8～30％，更优选10～15％。

5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤3中，所用的加氢催化剂为骨架镍、Ru/C、Pd/C或亚铬酸铜，优选Ru/C和Pd/C类催化剂，更优选Pd/C类催化剂，催化剂金属：2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑(重量)＝0.01～0.20％，优选0.01～0.10％，更优选0.01～0.03％。

6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤3中，无水甲醇：2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑(重量)＝1～20：1，优选1～10：1，更优选1～5：1，

加氢反应温度为60～180℃，优选80～140℃，特别优选120～140℃；加氢反应压力为1～5MPa，优选1.2～3MPa，更优选1.5～2.2MPa。

7.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤3中，过滤回收的催化剂循环套用，并且补加新鲜催化剂的重量为首次投料催化剂重量的1～20％，优选1～10％，更优选1～5％。

8.根据权利要求1至7之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤4中，加氢滤液回收甲醇后，在氮气保护下，加入硫酸水溶液，其浓度为10％～95％，优选30％～85％，更优选45％～75％，在回流下进行反应，反应时间为1～20h，优选2～10h，更优选3～5h，

硫酸：2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑(重量)＝1～200：1，优选50～200:1，更优选130～200：1。

9.根据权利要求1至8之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤4中，水层用碱性溶液调节pH，所述碱性溶液是碱金属氢氧化物水溶液，优选氢氧化钠和氢氧化钾水溶液，更优选5～50％、优选10～40％、更优选20～30％的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，所述碱性范围为pH＝7～13，优选pH＝7.5～10，更优选pH＝8～9，分液回收邻苯二胺用于套用；套用时补加新鲜的邻苯二胺重量为首次投料邻苯二胺重量的1～10％，

油层用饱和碳酸钠水溶液洗至中性。

10.根据权利要求1至9之一所述的方法制得的甲氧基苯甲醛，其GC纯度大于98.7％。