[发明专利]一种还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的电沉积制备方法及其用途

摘要

本发明涉及一种还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的电沉积制备方法及其用途，包含如下步骤：1）基底金属进行打磨除油处理；2）采用改进型的Hummers法制备氧化石墨烯；3）向电解槽中加入0.5～10mL硅烷，1～40mL水，1～90mL有机溶剂，用乙酸调节pH值为3.0~7.0，在25～40℃恒温水槽中水解24～48h，加入0.0001～0.1g/L的氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，得到沉积液；4）使用传统三电极体系，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，铂电极作为辅助电极，以金属基底作为工作电极。对工作电极施以-0.3～-1.0V/SCE的恒电势，电沉积1～10min后放入空气鼓风干燥箱中，在80～150℃下固化30～90min。本发明能获得更厚、更致密的硅烷膜，延长了腐蚀介质到达金属基底的路径，从而起到对金属基底的保护作用。

主权项

一种还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的电沉积制备方法，包含如下步骤：1）基底金属进行打磨除油处理，工艺流程如下：钢板砂纸打磨→冷水冲洗→研磨膏打磨→冷水冲洗→热碱浴除油→蒸馏水超声水洗→丙酮洗涤→干燥，热碱除油温度控制在40～60℃，时间为5～15min；2）氧化石墨烯采用改进型的Hummers法来制备，并在蒸馏水中超声剥离为氧化石墨烯，随后将所得氧化石墨烯悬浮液在4000 rpm的离心机中进行离心处理，取出下层固体物质，在真空炉中干燥，得到氧化石墨烯粉末；3）向电解槽中加入0.5～10mL硅烷，1～40mL水，1～90mL有机溶剂，用乙酸调节pH值为3.0~7.0，在25～40℃恒温水槽中水解24～48h，加入0.0001～0.1g/L的氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，得到沉积液；4）使用传统三电极体系，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，铂电极作为辅助电极，制备出的金属基底作为工作电极，对工作电极施以‑0.3～‑1.0V/SCE的恒电势，整个沉积过程持续1～10min，沉积后的基底取出用氮气吹干，并放入空气鼓风干燥箱中，在80～150℃下固化30～90min；  所述硅烷为单硅烷或双硅烷，单硅烷结构通式为：  其中，R为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或乙酰基，X为烷基、烯基或是有一个或多个氨基、环氧基或巯基取代的烷基或烯基、甲氧基、乙氧基或芐基中的一种或多种；  双硅烷结构通式为： 其中，R为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或乙酰基，Y为CH₂CH₂、(CH₂)₃‑NH‑(CH₂)₃、(CH₂)₃‑S₄‑(CH₂)₃。